用于抗激光致盲的氧化钒薄膜制备及光学相变特性研究

论文摘要

目前,激光战术战略武器装备得到了快速的发展,对于3~5μm、8~12μm波段制导用中长波红外探测器的抗激光致盲技术的研究也变得越来越重要。氧化钒薄膜具有最接近室温的相变温度,相变前后透过率发生很大变化,适于应用在激光防护领域。本文对氧化钒薄膜开展了相变机理研究和理论计算,研究了相变前后光学性质变化以及组分改变相变温度的情况。在硒化锌基片上制备了氧化钒薄膜,对薄膜进行了X射线电子能谱测试和数据拟合,并对其进行了退火处理来调节薄膜内组分。实验测试了氧化钒薄膜相变前后的光学特性变化,制得的薄膜基本满足要求。研究了通过退火工艺对组分控制的技术,探索到了一种新的非掺杂改变相变温度的技术途径。采用Material studio模拟工具的Castep程序包,利用局域密度泛函近似与赝势技巧相结合的方法,采用BFGS算法对钒的氧化物体系的几何结构进行优化,赝势采用倒易空间晶格的超软赝势,对其电子结构(能带及态密度)、晶体的光学性质、点缺陷性质(取代掺杂)在小于7μm波长范围内进行了计算,并采用计算公式拓展对10.6μm下光学特性进行了尝试性计算,看到了一定的趋势。对掺杂改变相变温度机理进行尝试性计算,掺杂低价态Al、Ti、Sn的二氧化钒的能隙变大,可能提高VO2由半导体态向金属态转变温度。而掺杂高价态W、F、Mo的VO2的能隙变小,可能有利于VO2的相变温度降低。不同温度条件下的动力学模拟采用Castep模块中的动力学模拟程序,对其电子结构(能带及态密度)、晶体的光学性质以及组分对相变温度影响进行了计算。得到了各钒氧化合物能带和态密度曲线,吸光系数、折射率和透光率等光学参数,以及温度对各曲线的影响,不同组分对相变温度的影响。提出参数设计制造了JGP560C8型超高真空多功能磁控溅射设备,用直流磁控溅射方法在锗和硒化锌基片上制备了氧化钒薄膜。采用在预处理室内对基片进行反溅处理的工艺解决了硒化锌基片与氧化钒薄膜结合不好的难题,得到了氧氩流量比0.11、基片温度450℃、溅射时气压2.2 Pa、溅射电流0.5 A、电压330 V、功率165 W和溅射时间180 s等最佳制备参数,经过X射线电子能谱测试及数据拟合来得到薄膜内组分情况。进行了退火工艺的探索,通过对薄膜进行4小时、450℃充氧或不充氧的退火处理,有效地改变了氧化钒薄膜的组分。用吸收膜特征矩阵方法对符合相变前透过率82%,相变后透过率5%的薄膜厚度进行了计算,膜层厚度应为103 nm。并采用实验室镀膜设备的参数及经验公式计算溅射产额,进而定量说明磁控溅射可以通过改变工作参数调节镀膜速率,指导了氧化钒薄膜的制备,再用3分钟制备时间的系数制备薄膜。用轮廓仪测得氧化钒薄膜厚度为125 nm,用红外分光光度计测得薄膜相变前后透过率分别为79.2%和12.3%,计算结果与实际测量值基本相等。搭建实验平台,分别用CO2激光器和Nicolet8700型红外分光光度计测试不同温度下氧化钒薄膜在10.6μm的透过率,得到其相变前后的光学性能变化情况及相变温度等参数,氧化钒薄膜的透过率可以从相变前半导体态的70.8%,降低到相变后金属态的11.3%,相变响应时间小于50 ns。测试了激光对氧化钒薄膜相变的作用。光学特性变化幅度很大,且相变过程具有重复性。如果作成器件放置于探测器前,可以起到兼顾激光防护与接收信号的功能。观察并研究氧化钒薄膜不同组分降低相变温度的情况,以及它对热滞回线和相变前后透过率变化幅度等参数的影响,并在机理上进行了一定的解释。并可实现通过退火工艺来控制组分的变化,可以说本论文探索到了一种新的非掺杂改变相变温度的技术途径。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 研究的目的和意义
• 1.3 国内外研究现状及分析
• 1.3.1 概述
• 1.3.2 高品质氧化钒薄膜制备技术的探索
• 1.3.3 改变氧化钒相变温度的研究进展情况
• 1.3.4 氧化钒薄膜相变机理研究进展
• 1.3.5 氧化钒薄膜的应用研究
• 1.3.6 激光防护的发展趋势
• 1.4 本课题主要研究内容
• 第2章 氧化钒相变机理分析与理论计算
• 2.1 引言
• 2.2 氧化钒薄膜相变机理分析
• 2.3 氧化钒薄膜相变理论计算
• 2.3.1 能带结构与态密度计算
• 2.3.2 钒氧化合物晶体的光学性质计算
• 2.4 掺杂改变相变温度的机理研究
• 2.4.1 掺杂改变相变温度的机理
• 2.4.2 掺杂改变相变温度的理论计算
• 2.5 本章小结
• 第3章 氧化钒薄膜制备及退火研究
• 3.1 引言
• 3.2 镀膜机设计
• 3.3 氧化钒薄膜厚度理论计算
• 3.4 氧化钒薄膜溅射产额和溅射速率的计算
• 3.4.1 磁控溅射的基本概念
• 3.4.2 溅射模型的建立及公式推导
• 3.5 锗基片上氧化钒薄膜制备研究
• 3.6 锗基片上氧化钒薄膜退火研究
• 3.7 硒化锌基片上氧化钒薄膜制备研究
• 3.8 氧化钒薄膜制备工艺探索
• 3.9 硒化锌基片上氧化钒薄膜退火研究
• 3.10 本章小结
• 第4章 氧化钒薄膜相变光学性能实验研究
• 4.1 引言
• 4.2 分光光度计对氧化钒相变光学特性测试
• 4.2.1 Nicolet 8700 型红外分光光度计简介
• 4.2.2 氧化钒薄膜相变性能测试
• 4.3 激光作用时薄膜相变性能测试
• 4.3.1 锗基片上氧化钒薄膜光学特性测试实验装置介绍
• 4.3.2 锗基片上氧化钒薄膜相变前后光学性质变化测试
• 4.3.3 硒化锌基片上氧化钒薄膜光学特性测试实验装置介绍
• 4.3.4 硒化锌基片上氧化钒薄膜相变前后光学性质变化测试
• 4.4 激光对氧化钒薄膜相变贡献测试
• 4.4.1 实验装置介绍
• 4.4.2 激光对氧化钒薄膜相变贡献测试结果与分析
• 4.5 二氧化钒激光防护性能的影响因素分析
• 4.6 本章小结
• 第5章 组分对氧化钒薄膜相变温度的影响
• 5.1 引言
• 5.2 钒氧化物的混合体系计算
• 5.2.1 P1-VOx透光率的计算
• 5.2.2 P2-VOx透光率的计算
• 5.2.3 P3-VOx透光率的计算
• 5.2.4 P4-VOx透光率的计算
• 5.3 退火对氧化钒含量的影响
• 5.4 组分对氧化钒薄膜相变温度影响现象
• 5.5 采用氧化钒组分实现相变温度改变的机理及可行性分析
• 5.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢
• 个人简历