聚丁二酸丁二醇酯的合成与表征

论文摘要

本文以丁二酸与1,4-丁二醇为原料,通过熔融缩聚法经过酯化和缩聚两个阶段反应合成高聚物聚丁二酸丁二醇酯（PBS）。对PBS的合成工艺、扩链和原位插层进行了研究。对PBS的合成工艺进行了研究。实验结果表明,当醇酸比为1.1时,选择氯化亚锡（SnCl2）和对甲苯磺酸为催化剂,酯化温度保持在170℃左右,缩聚温度维持在230℃左右时,测得的产物特性黏度较高,副反应较少。通过红外光谱（FTIR）分析,测得其为预期的PBS。运用差示扫描量热仪（DSC）分析可得,合成的聚酯产物的熔点在115℃左右,且随着特性黏度的升高,PBS的熔融焓、结晶温度和结晶度都呈下降趋势。通过力学性能分析可知,随着聚酯特性黏度的增大,其拉伸强度和断裂伸长率都有所提升。通过对PBS扩链产物进行红外光谱（IR）分析可知,产物是预期产物。通过DSC、乌氏黏度计和电子万能实验机对扩链产物的性能进行研究,发现随着TDI用量的增加,产物的结晶温度、结晶度、熔融焓都逐渐下降,而特性黏度、拉伸强度和断裂伸长率都呈现出先增大后减小的趋势,且在TDI用量为1.5wt%时,PBS的特性黏度值最高,拉伸强度和断裂伸长率也达到最大值。通过比较相同用量的TDI和IPDI扩链后的PBS可知,TDI扩链后的PBS的特性黏度和拉伸强度较高,断裂伸长率较低。通过对原位插层法合成PBS/OMMT纳米复合材料进行红外光谱（IR）分析,证明聚合物为预期产物。使用X-射线衍射（XRD）分析可知,OMMT的片层问距变大,插层顺利进行。运用差示扫描量热仪（DSC）、偏光显微镜（POM）、扫描电镜（SEM）、熔体流动指数测定仪、旋转平板流变仪和电子万能实验机对复合材料的热性能、结晶性能、分散状况、流变特性和力学性能进行了研究,当OMMT含量在0.3wt%时,复合材料的熔点、结晶度、熔体强度、拉伸强度和断裂伸长率达到最大,球晶尺寸、熔体的流动速率最小。SEM显示OMMT在PBS基体中为非均质分散。复数黏度、储能模量、损耗模量和剪切黏度均随OMMT含量的增大而增大。实验起始就加入OMMT,所得复合材料的熔体流动速率、复数黏度和剪切黏度最大。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 概述
• 1.2 PBS的合成方法
• 1.2.1 直接酯化法
• 1.2.2 酯交换反应法
• 1.3 PBS的扩链改性
• 1.4 PBS的插层改性
• 1.5 PBS的生物降解性
• 1.6 PBS的应用
• 1.6.1 包装材料
• 1.6.2 日用杂品
• 1.6.3 农林业用品
• 1.6.4 医疗用品
• 1.7 研究目的和意义
• 1.7.1 研究目的和科学依据
• 1.7.2 研究内容
• 2 实验部分
• 2.1 实验原料
• 2.2 实验所需仪器及设备
• 2.3 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的合成方法
• 2.3.1 熔融缩聚法合成PBS的路线
• 2.3.2 扩链法合成PBS的路线
• 2.3.3 原位插层法合成PBS/OMMT纳米复合材料的路线
• 2.3.4 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的合成实验装置图
• 2.3.5 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的合成具体实验操作步骤
• 2.4 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的性能测试与表征
• 2.4.1 特性黏度的测定
• 2.4.2 副产物气相色谱分析
• 2.4.3 差示扫描量热（DSC）分析
• 2.4.4 力学性能测试
• 2.4.5 红外光谱（IR）分析
• 2.4.6 X-射线衍射（XRD）分析
• 2.4.7 偏光显微镜（POM）分析
• 2.4.8 扫描电子显微镜（SEM）分析
• 2.4.9 熔体流动速率的测定
• 2.4.10 动态流变性能分析
• 3 结果与讨论
• 3.1 PBS聚合反应实验原理及其副反应
• 3.2 PBS合成工艺条件研究
• 3.2.1 醇酸比对聚合反应的影响
• 3.2.2 酯化温度对聚合反应的影响
• 3.2.3 缩聚温度对聚合反应的影响
• 3.2.4 催化剂种类对聚合反应的影响
• 3.2.5 PBS的红外光谱（FTIR）分析
• 3.2.6 不同特性黏度的PBS的热性能分析
• 3.2.7 不同特性黏度的PBS的力学性能分析
• 3.3 PBS的扩链研究
• 3.3.1 PBS的扩链反应方程
• 3.3.2 红外光谱（IR）分析
• 3.3.3 TDI用量对体系特性黏度的影响
• 3.3.4 TDI用量对体系热性能及结晶性能的影响
• 3.3.5 TDI用量对体系力学性能的影响
• 3.3.6 TDI和IPDI对PBS扩链影响比较
• 3.4 原位插层法合成PBS/OMMT纳米复合材料的研究
• 3.4.1 红外光谱（IR）分析
• 3.4.2 X-射线衍射（XRD）分析
• 3.4.3 热性能及结晶性能分析
• 3.4.4 OMMT在PBS/OMMT纳米复合材料中分散情况
• 3.4.5 流变性能分析
• 3.4.6 力学性能分析
• 4 结论
• 5 展望
• 6 参考文献
• 7 致谢