稻米及副产品化学成分和抗氧化性研究

论文摘要

本文对不同产地稻米及副产品的化学成分和抗氧化性进行了研究。采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对稻米及副产品脂肪酸组成、挥发油组分进行测定和比较,脂肪酸的主要成分为油酸、亚油酸和棕榈酸,挥发油的主要成分为醛、酮、酯类及烷烃类化合物;利用紫外分光光度法（UV）测定了稻米中的黄酮含量,测得各种稻米中黄酮含量在0.1948～0.3222 mg/g之间;采用固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）对稻米中的柚皮甙进行定量分析,测得各种稻米中柚皮甙含量在0.02720～0.1188μg/g之间;利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了稻米及副产品中的微量元素,可知稻米中Zn、Fe、Cu含量较高;并用荧光分光光度法（FS）测定了稻米及副产品的抗氧化性,结果表明:稻米及副产品具有较强的抗氧化性。脂肪酸的提取采用索氏提取法,由GC-MS分析可知稻米中不饱和脂肪酸含量较高,且由于产地不同,各种脂肪酸含量也有差异。利用水蒸气蒸馏萃取法和同时蒸馏萃取法对稻米及副产品中的挥发性物质进行提取,GC-MS分析结果为稻米挥发油中主要成分为丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚及烷烃类化合物,副产品中主要成分为甘菊环、2-戊基呋喃、壬醛、乙酸辛酯。对黄酮的提取采用超声波法,并对影响黄酮提取率的因素进行了系统的探讨,通过正交试验,得出稻米中黄酮提取的最佳条件为固液比1∶10,超声温度0℃,超声时间15 min,超声次数4次。采用紫外分光光度法,以二氢黄酮类物质柚皮甙作为标准品测定各种稻米中的黄酮含量。通过SPE-HPLC法对各种稻米中柚皮甙的含量进行测定,回收率为95.81%～104.2%,变异系数小于1.768%。采用微波消解法处理样品,运用ICP-MS法对稻米及副产品中的微量元素Fe、Zn、Cu、Ge、Se、Cd、Hg、Pb含量进行了测定,回收率为91.18%～111.3%,变异系数小于6.240%。利用FS法对稻米及副产品抗氧化性进行了测定和比较,实验中采用苯甲酸-Cu+-H2O2体系,确定了当缓冲盐溶液pH为6.50,苯甲酸与过氧化氢的摩尔比为7∶200,Cu+的浓度为0.8000×10-5 g/mL时荧光强度最强。在此条件下测得稻米及副产品对羟基自由基的清除率在83.20%～95.60%之间。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 稻米概述
• 1.2 脂肪酸概述
• 1.3 挥发性物质简介
• 1.4 黄酮类化合物简介
• 1.5 微量元素简介
• 第2章 仪器与材料
• 2.1 仪器
• 2.2 试剂
• 2.3 样品
• 第3章 GC-MS 分析稻米及副产品的脂肪酸
• 3.1 样品预处理
• 3.2 脂肪油的提取
• 3.3 脂肪酸的甲酯化处理
• 3.4 GC-MS 测定条件
• 3.4.1 色谱条件
• 3.4.2 质谱条件
• 3.5 分析鉴定
• 3.5.1 定性分析
• 3.5.2 定量分析
• 3.6 结果与讨论
• 第4章 GC-MS 分析稻米及副产品中的挥发性物质
• 4.1 样品预处理
• 4.2 稻米及副产品挥发性物质提取
• 4.2.1 水蒸气蒸馏-萃取法提取挥发性物质
• 4.2.2 同时蒸馏-萃取法提取挥发性物质
• 4.3 GC-MS 测定条件
• 4.3.1 色谱条件
• 4.3.2 质谱条件
• 4.4 分析鉴定
• 4.4.1 定性分析
• 4.4.2 定量分析
• 4.5 结果与讨论
• 第5章 稻米中黄酮类化合物的研究
• 5.1 稻米中黄酮类化合物的鉴定
• 5.1.1 超声波法提取稻米中的黄酮类化合物
• 5.1.2 醋酸镁的显色反应
• 5.1.3 标准储备液的制备
• 5.2 吸收曲线的绘制及测定波长的确定
• 5.3 标准曲线的绘制
• 5.4 稻米中黄酮类化合物的提取工艺研究
• 5.4.1 影响稻米黄酮提取率的单因素试验
• 5.4.1.1 不同溶剂对黄酮提取率的影响
• 5.4.1.2 乙醇浓度对黄酮提取率的影响
• 5.4.1.3 物料比对黄酮提取率的影响
• 5.4.1.4 超声提取时间对黄酮提取率的影响
• 5.4.1.5 超声提取次数对黄酮提取率的影响
• 5.4.1.6 超声提取温度对黄酮提取率的影响
• 5.4.2 超声波法提取稻米黄酮的正交试验
• 5.5 稳定性试验
• 5.6 回收率及方法精密度
• 5.7 稻米黄酮含量测定
• 5.8 结果与讨论
• 第6章 稻米中柚皮甙的 SPE-HPLC 法分析
• 6.1 稻米中黄酮化合物的鉴别
• 6.1.1 稻米中黄酮化合物的提取
• 6.1.2 色谱条件
• 6.1.3 稻米中黄酮化合物的确定
• 6.2 标准曲线的绘制
• 6.3 最小检出限
• 6.4 方法精密度实验
• 6.5 回收率实验
• 6.6 稻米中柚皮甙含量的测定
• 6.7 结果与讨论
• 第7章 ICP-MS 法测定稻米及副产品中的微量元素
• 7.1 实验部分
• 7.1.1 标准溶液
• 7.1.2 仪器参数的优化
• 7.1.3 样品处理
• 7.1.4 测定方法
• 7.1.5 方法检出限和精密度
• 7.1.6 加标回收实验
• 7.1.7 样品测定
• 7.2 结果与讨论
• 第8章 荧光分光光度法测定稻米及副产品的抗氧化性
• 8.1 实验原理
• 8.2 实验方法
• 8.2.1 荧光光谱
• 8.2.2 溶液中荧光体系的动力学性质
• 8.2.3 稳定性试验
• 8.3 影响荧光强度的条件试验
• 8.3.1 缓冲溶液的选择
• 8.3.2 苯甲酸过量范围的确定
• 8.3.3 过氧化氢用量对荧光强度的影响
• +浓度的影响'>8.3.4 Cu⁺浓度的影响
• 8.4 样品对羟基自由基清除率的测定
• 8.5 结果与讨论
• 第9章 结论与设想
• 参考文献
• 发表的论文
• 致谢