轮胎帘子线用Lyocell纤维制备技术的初探

论文摘要

Lyocell纤维是二十世纪九十年代开发出来的一种新型的纤维素纤维,同传统的粘胶纤维相比,其强度和模量更高,生产工艺简单环保,并能直接采用聚合度较高的纤维素浆粕进行纺丝,这是粘胶工艺所无法达到的。因此,Lyocell纤维有望替代现有的粘胶帘子线作为一种轮胎帘子线用纤维素纤维。迄今为此,国内外尚未见Lyocell纤维应用于轮胎帘子线领域的相关报道。为此,本论文在研究各种纤维素原料溶解特性及其溶液流变性能的基础上,探讨了原料的性质、纺丝条件、氯化铵改性及热处理等因素对最终所制得的Lyocell纤维结构和性能的影响,由此摸索出了制备轮胎帘子线用Lyocell纤维的几种可行的方法。本论文首先采用带有CCD和热台的偏光显微镜跟踪观察了纤维素原料在NMMO·H2O中的溶解过程,并利用HAAKE流变仪分析了各种溶液的流变性能。研究发现;纤维素的相对分子质量越高,溶解过程对温度依赖性越强,相应溶液的粘流活化能也越高,且切力变稀行为越显著。此外,对所制得的纤维性能的分析结果表明;纤维素原料的聚合度（或相对分子质量）相对于α-纤维素含量而言对纤维力学性能的影响更大一些,原料聚合度越高,所得纤维的力学性能越好;当原料的聚合度接近时,纤维的力学性能则随原料中α-纤维素含量的增加而改善;并且,较高的α-纤维素含量还有利于纤维耐热性及尺寸稳定性的提高。与此同时,本论文还利用凝胶渗透色谱（GPC）等手段探讨了高聚合度与常规聚合度纤维素所形成的混合原料纺丝液的纺丝性能,发现通过在常规聚合度原料中混合适量的高聚合度原料可以改善所得纤维的力学性能,但若两种原料的相对分子质量相差过大,则易引起纺丝液在流经过滤层时发生分层从而无法有效地提高纤维的力学性能。在上述研究基础上,本论文采用合适的高相对分子质量纤维素制备出了性能符合轮胎帘子线用纤维要求的Lyocell纤维。除了采用高相对分子质量原料的工艺外,本论文还探讨了以中等相对分子质量的纤维素原料纺丝后进一步进行热处理来获得轮胎帘子线用Lyocell纤维的可行性。通过利用自制的热处理装置对尚未干燥过的初生纤维进行热处理发现;当预加张力区张力为0.75cN/dtex、热处理区张力为0.60 cN/dtex且温度为130℃时热处理效果较好,所得Lyocell纤维的断裂强度达到5.8cN/dtex、初始模量为86.9cN/dtex、干热收缩率小于1.1%,符合轮胎帘子线用纤维的要求。此外,本论文还探讨了在纺丝液中加入氯化铵添加剂来制备高性能Lyocell纤维的可行性,发现纺丝液的粘度随氯化铵含量的增加而提高,适量的氯化铵,有利于提高纤维的力学性能,改性后的纤维具有纤维素Ⅱ和纤维素Ⅲ的混合结晶结构。尤其是通过氯化铵改性与热处理相结合,可获得强度和模量分别为7.21cN/dtex和92.6cN/dtex的高性能Lyocell纤维。由此可见,氯化铵改性也不失为制备高力学性能Lyocell纤维的有效方法。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 轮胎帘子线及其研究现状
• 1.2 Lyocell纤维简介
• 1.3 国内外在提高Lyocell纤维力学性能领域的研究进展
• 1.3.1 纺丝工艺的优化
• 1.3.2 高相对分子质量纤维素原料的使用
• 1.3.3 添加剂改性
• 1.3.4 后处理的研究
• 1.4 研究轮胎帘子线用Lyocell纤维的意义
• 1.5 本论文的主要研究内容
• 1.6 本论文的创新之处
• 参考文献;
• 第二章 实验
• 2.1 主要实验材料
• 2O溶液的制备'>2.2 纤维素/NMMO-H₂O溶液的制备
• 2O溶液流变性能的测定'>2.3 纤维素/NMMO-H₂O溶液流变性能的测定
• 2.4 凝胶渗透色谱（GPC）法测定纤维素相对分子质量及其分布
• 2.4.1 样品的制备
• 2.4.2 GPC分析条件
• 2.4.3 校正
• 2.5 Lyocell纤维的纺制
• 2.6 Lyocell纤维力学性能的测试
• 2.6.1纤维纤度的测试
• 2.6.2纤维力学性能的测试
• 2.7 Lyocell纤维干热收缩率的测试
• 2.8 Lyocell纤维结构的表征
• 2.8.1 纤维素晶型的分析
• 2.8.2 Lyocell纤维结晶结构的分析
• 2.8.3 Lyocell纤维取向结构的测定
• 2.9 Lyocell纤维的红外光谱（FT-IR）分析
• 参考文献;
• 第三章 纤维素原料性质和纺丝工艺对Lyocell纤维结构与性能的影响
• 3.1 前言
• 3.2 纤维素原料的平均相对分子质量及其分布的分析
• 2O中的溶解特性分析'>3.3 高相对分子质量纤维素在NMMO·H₂O中的溶解特性分析
• 2O溶液的流变性能分析'>3.4 纤维素/NMMO·H₂O溶液的流变性能分析
• 2O溶液的稳态流变性能分析'>3.4.1 纤维素/NMMO·H₂O溶液的稳态流变性能分析
• 2O溶液动态流变性能的分析'>3.4.2 纤维素/NMMO·H₂O溶液动态流变性能的分析
• 3.5 浆粕原料性质对Lyocell纤维性能的影响
• 3.6 超高相对分子质量纤维素的添加对Lyocell纺丝及其纤维性能的影响
• 3.6.1 Lyocell纤维力学性能的分析
• 2O溶液流变性能的研究'>3.6.2 纤维素/NMMO·H₂O溶液流变性能的研究
• 2O溶液的GPC分析'>3.6.3 纤维素/NMMO·H₂O溶液的GPC分析
• 3.7 高相对分子质量纤维素的添加对Lyocell纺丝及其纤维性能的影响
• 3.8 纺丝工艺条件对Lyocell纤维性能和结构的影响
• 3.8.1 纺丝液浓度的影响
• 3.8.2 纺丝速度的影响
• 3.9 本章结论
• 参考文献;
• 第四章 氯化铵对Lyocell纤维改性的研究
• 4.1 前言
• 4.2 含有氯化铵的纺丝液的制备
• 4Cl的纤维素/NMMO·H2O溶液流变性能的研究'>4.3 含有NH₄Cl的纤维素/NMMO·H2O溶液流变性能的研究
• 4Cl添加量对纤维素/NMMO·H2O溶液稳态流变性质的影响'>4.3.1 NH₄Cl添加量对纤维素/NMMO·H2O溶液稳态流变性质的影响
• 4Cl添加量对纤维素/NMMO·H2O溶液动态流变性质的影响'>4.3.2 NH₄Cl添加量对纤维素/NMMO·H2O溶液动态流变性质的影响
• 4.4 添加氯化铵对Lyocell纤维结构和性能的影响
• 4.4.1 氯化铵的添加量对Lyocell纤维力学性能的影响
• 4.4.2 不同的纤维素浆粕性质对氯化铵改性效果的影响
• 4.4.3 添加氯化铵对Lyocell纤维结晶结构的影响
• 4.5 本章结论
• 参考文献;
• 第五章 热处理对Lyocell纤维结构和性能的影响
• 5.1 前言
• 5.2 初生Lyocell纤维结晶结构形成过程的分析
• 5.3 热处理对Lyocell纤维力学性能的影响
• 5.3.1 热处理温度对Lyocell纤维力学性能的影响
• 5.3.2 预加张力区张力对Lyocell纤维力学性能的影响
• 5.3.3 热处理区张力对Lyocell纤维力学性能的影响
• 5.4 热处理对Lyocell纤维干热收缩率的影响
• 5.5 热处理对Lyocell纤维聚集态结构的影响
• 5.6 热处理效果稳定性的分析
• 5.7 本章结论
• 参考文献;
• 第六章结论
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 致谢