论文题目: 3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分离研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 化学工艺
作者: 赵欢
导师: 肖国民
关键词: 甲基吡啶,甲基吡啶,解离萃取,分离因子,萃取剂
文献来源: 东南大学
发表年度: 2005
论文摘要: 3-甲基吡啶与4-甲基吡啶沸点十分相近、性质相似,用一般的分离方法很难分开,如能将其分离为单一较高纯度的产物,可得到一系列国内外市场急需的化工原料,具有可观的经济价值。解离萃取是利用混合物组分间在水相的解离平衡常数的差异而达到分离目的的化学交换过程,尤其适用于分离沸点相近却具有弱酸(弱碱性)的有机物或异构体,但在国内研究甚少。本工作从基本溶剂理论出发,考察了影响解离萃取效应的因素并确定了操作条件。通过确定以有机相两甲基吡啶的体积比为主要考查指标,单级解离萃取正交实验表明:当甲基吡啶的混合物为24mL(含3-甲基吡啶68.47%,4-甲基吡啶26.52%,体积百分比)时,以浓度为2mol/L的对甲基苯磺酸为萃取剂,用量为60mL,正庚烷为溶剂,用量为48mL,温度为0℃时分离效果最好。重复性实验的结果验证了正交分析所得的最优条件是可信的,经过单级解离萃取的分离,混合物的体积比提高了近1倍,分离效果得到明显提高。本论文还对萃取剂及有机溶剂选择的原则进行了深入地讨论并提出了有效选择萃取剂和有机溶剂的方法。通过对加入萃取剂后的两相多元混合物体系进行详细的研究,建立能较准确地反映多级装置的操作情况,尤其是能合理描述装置内的浓度分布的多级解离萃取模型。对于2 mol/L HNO3～苯体系,测量了单一甲基吡啶在两相中的浓度分配值,运用最小二乘法拟合出未解离碱分配系数与有机相碱浓度的关联式如下:利用此二式及模型对2 mol/L HNO3～苯体系的分离过程进行了模拟计算,计算所得的理论级数为6级,与实验值一致,各级浓度分布与实验值比较吻合。以本工作前期单级实验(对甲苯磺酸～正庚烷体系)获得的平衡数据,分别计算分离因子的理论值与实验值,在多级操作的浓度范围内,以此两值的最小的标准偏差为目标,利用单纯形法进行最优化求得该体系的未解离碱的分配系数值,分别为有机相产品增浓区:DA=14.00 ,DB=14.80;水相产品提浓区:DA=13.13,DB=12.02,再结合模型进行逐级计算。与2 mol/L HNO3～苯体系相比,需要9级才能达到产品纯度要求。最后,以正交实验所得的最优实验条件重新设计工艺参数:进料混合物的浓度比为2.58:1,有机溶剂与混合物体积比为2:1,萃取剂与4-甲基吡啶摩尔比为1.2:1。再结合数学模型,进行逐级计算,结果表明:对于含3-甲基吡啶较多的混合物(yAf=0.68),两相产品纯度要求≥80%时需要3级操作,≥90%时需要6级操作,≥99%时需要14级操作。
论文目录:
摘要
ABSTRACT
第一章 前言
1.1 3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的主要性质
1.2 3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的主要用途
1.3 3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的市场状况
1.4 3-甲基吡啶与4-甲基吡啶混合物的主要来源
1.5 小结
参考文献
第二章 分离方法综述
2.1 化学转化法
2.2 与酚共沸精馏法
2.3 反应蒸馏法
2.4 吸附分离法
2.5 羟甲基化反应分离法
2.6 解离萃取法
2.7 其他
2.8 小结
参考文献
第三章 解离萃取分离的基本因素
3.1 解离萃取概述
3.2 有机溶剂的影响
3.3 萃取剂的影响
3.4 相体积比的影响
3.5 反应温度的影响
3.6 反应时间的影响
3.7 溶剂加入时间的影响
3.8 实验结果的分析方法
3.9 小结
参考文献
第四章 单级解离萃取工艺研究
4.1 正交实验
4.2 结果分析
4.3 重复性实验
4.4 单级解离萃取实验讨论
4.5 小结
参考文献
第五章 多级解离萃取分离过程
5.1 平衡理论
5.2 多级解离萃取分离过程的数学模拟
5.3 结果与讨论
5.4 小结
参考文献
结论
附录
作者简介
致谢
发布时间: 2007-06-11
参考文献
- [1].2-氯-5-氯甲基吡啶合成方法的改进及应用[D]. 周俊鹏.浙江理工大学2016
- [2].硝化抑制剂6-氯-2-三氯甲基吡啶的合成工艺研究[D]. 张光义.南京师范大学2014
- [3].氯代-3-甲基吡啶衍生物的合成[D]. 赵琦君.浙江工业大学2013
- [4].非水体系中甲基吡啶电氧化行为的电化学和拉曼光谱研究[D]. 温飞鹏.江西师范大学2011
- [5].2-氯-5-氨甲基吡啶合成研究[D]. 王齐.东南大学2006
- [6].2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进[D]. 李明.郑州大学2010
- [7].2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺研究[D]. 陈鑫.南京理工大学2013
- [8].3-氨基-6-氯-4-甲基吡啶的合成及改进[D]. 郭政伟.南京理工大学2012
- [9].副产2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶的工艺研究[D]. 赵鹬.南京工业大学2006
- [10].2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成研究[D]. 王爽米.宁波大学2010
相关论文
- [1].2-硝基-5-溴吡啶的合成[D]. 周阿芬.南京理工大学2007
- [2].吡啶碱催化剂制备工艺研究[D]. 戴燕.南京理工大学2006
- [3].2-氯-5-氨甲基吡啶合成研究[D]. 王齐.东南大学2006
- [4].吡啶定位氯化技术研究[D]. 朱伟.东南大学2006
- [5].副产2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶的工艺研究[D]. 赵鹬.南京工业大学2006
- [6].吡啶及其衍生物的催化合成研究[D]. 于成广.山东师范大学2007
- [7].吡啶氯化工艺研究[D]. 杨浩.东南大学2004
- [8].氨基吡啶类化合物合成的研究[D]. 李晓娟.浙江大学2006
- [9].2,6-二甲基吡啶的合成研究[D]. 汪钟民.浙江大学2003
- [10].3-甲基吡啶及维生素PP的合成研究[D]. 何仕国.浙江大学2004