论文摘要
离子色谱法测定离子性物质具有快速、方便、灵敏度高、选择性好、多组分同时测定、分离柱的稳定性好、容量高等优点,近年来发展得较活跃,其广泛应用于水质检测、药物分析、化工食品、烟草饮料等领域。本文通过建立离子色谱保留值模型预测阴离子的保留值并优化进样分析的色谱条件,以中药金丝梅、竹叶兰、青竹标为研究对象,研究中药中水溶性阴离子的提取分析方法和同时测定中药中总氟、总氯、总溴、总氮、总磷、总硫的提取分析方法。通过研究碳酸钠-碳酸氢钠双组分淋洗液系统与保留值的关系,建立了离子色谱保留值模型并对模型的计算方法使用Visual Basic编写用户程序;通过研究离子保留值与分离度的关系,建立了淋洗液浓度-流速模型,该模型计算测定阴离子的最佳色谱条件为:淋洗液为3.5mmol/LNa2CO3和2.8mmol/LNaHCO3、流速为1.40mL/min,在建模过程中,还研究了选择离子色谱最佳流速的方法。离子色谱保留值模型和淋洗液浓度-流速模型预测阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO4（3-）、SO4（2-）的预测值与实验值的相对标准偏差分别在3%和4%以内,能较准确的预测七种阴离子的出峰顺序、保留值、分离度。模型的使用节约了实验成本、减少了实验量、条件变化时计算速度快,提高了离子色谱法分析离子的速度。论文研究了振荡提取法、超声提取法、基质固相分散技术、超低温提取技术提取民族药金丝梅样品中可溶性阴离子的提取条件及影响因素,并对基质固相分散技术提取装置重组装改进,研究改进后的基质固相分散技术提取与净化样品的操作条件。对四种提取方法的操作工艺研究结果表明:振荡提取法的最佳提取条件为:粒径:80目、最小取样量:0.013g、提取溶剂:8.0mL、提取温度:24℃（常温）;超声提取法的最佳提取条件为:料液比:0.0500g金丝梅样品与5.0mL水、超声时间:35min、超声功率:320W、提取次数:2次、碳酸钠加入量:3.00mmol/L 0.50mL;基质固相分散技术的最佳提取条件为:分散剂:SPE C18或SPE C18与石墨化碳、混合分散剂:SPE C18 0.35g与石墨化碳0.04g、洗脱剂:8.0mL、洗脱次数:1次;超低温提取的最佳提取条件为:提取剂为液氮、干法提取、提取2次、提取时间为1min,四种提取方法的加标回收率均在72%-95%之间、方法的精密度在10%以内。使用Matlab中的统计函数KSTEST对方法可靠性进行评价,结果表明:四种提取方法可行、数据可靠。通过对碱熔法熔融民族药样品测定总氟、总氯、总溴、总氮、总磷、总硫的实验研究表明:采用碳酸钠与氧化镁做混合碱熔剂熔融民族药样品、双层覆盖（底层样品与碱熔剂混合,表层均匀覆盖碱熔剂阻止样品挥发）优于使用氢氧化钠做碱熔剂。通过对影响碱熔条件的因素研究表明:当碱熔温度为580-600℃、碱熔剂用量0.500g、碱熔时间55-60min时,使用碱熔法测定药物中的总氟、总氯、总溴、总氮、总磷、总硫的分析勿需净化,过滤后直接进样测定,离子色谱峰分离度好、无干扰。其加标回收率为70%-85%,该法同时测定分析中药样品中总氟、总氯、总溴、总氮、总磷、总硫的较为理想的分析方法。