新型锡酸盐发光材料的研究

新型锡酸盐发光材料的研究

论文摘要

本论文主要涉及M2-xEuxSnO4(M=Ca,Sr)红色荧光材料的制备和性能研究,包括采用氨水沉淀法和草酸铵沉淀法两种方法合成Ca2-xEuxSnO4红色荧光材料,采用高温固相法合成Sr2-xEuxSnO4红色荧光材料。应用X射线衍射、差热-热重分析、红外光谱、荧光光谱、透射电镜、扫描电镜等测试手段对材料进行了表征,得到以下一些结论:采用氨水沉淀法合成的Ca2-xEuxSnO4红色荧光材料是一种新型的红色荧光材料。所合成样品为正交晶系结构,以不对称结构排列,SnO6是一种八面体结构,以一种共价键的形式与Ca2+结合,3价的Eu3+以不等价形式取代2价的Ca2+。通过对样品的形貌进行分析,可以看出样品的颗粒在200nm左右,这与计算结果不符,主要是由于样品在高温下团聚结块形成的。通过对样品进行荧光性能测试,得出样品的激发光谱有两部分:样品在396nm处有一个很强的锐态激发峰,为样品主激发峰,样品在250nm~350nm处有一个宽带激发,归属于O2-→Eu3+之间的电荷迁移(CTB),其中396nm处的激发峰强于289nm处的激发峰。在396nm激发峰激发的发射峰归属于典型的Eu3+的5D0→7FJ(J=0-4)跃迁发射,其中以Eu3+的5D0→7F2处617nm电偶极跃迁发射最强,样品发红光。对样品制备过程中的各种影响因素进行了分析和探讨。得出在氨水沉淀法中,起始溶液的最佳pH为8,Eu3+的最佳掺杂浓度为10%,最佳煅烧温度为1200oC,缓慢降温退火方式下的样品荧光强度最好。通过对样品的碱金属Li的共掺杂,得出掺杂后样品的荧光强度有了很大的提高。该样品处于长波紫外396nm激发下所需的能量比较低,有望作为一种优质的长波紫外激发红光荧光体,并且可以很好的用于作为LED环保和节能材料中的红粉。采用草酸铵沉淀法来合成了Ca2-xEuxSnO4红色荧光材料,通过表征,所合成样品同样是正交晶系结构,以不对称结构排列,3价的Eu3+以不等价形式取代2价的Ca2+。通过对样品的形貌进行分析,得出样品的颗粒在250nm~300nm之间,系高温烧结结块引起。通过对样品进行荧光性能测试,样品同样有两个激发峰,分别为289nm和396nm,然而在草酸铵沉淀法中,所得到的主激发峰为289nm。用289nm激发,得到样品的主发射峰位于617nm处。本文探讨了制备工艺条件对样品的荧光性能的影响。得出在草酸铵沉淀法制备过程中,当沉淀剂草酸铵加入量与基质的比例分别为1.2:1,Eu3+的最佳掺杂量为10%,煅烧温度为1200oC,在缓慢降温退火方式下得出的样品的荧光强度最高。对所得样品进行了碱金属Li、Na、K的共掺杂,得出金属Li的共掺杂对样品荧光性能有了非常明显的提高。采用高温固相法合成Sr2-xEuxSnO4红色荧光材料,它同样是一种新型荧光材料。Sr2-xEuxSnO4为正交晶系,以不对称结构排列,Eu3+完全取代Sr2+。通过SEM对样品的形貌进行分析,得出粒径为100nm左右。对样品进行荧光性能分析,样品同样有两个激发峰,分别为289nm和396nm处,其中主激发峰为289nm。通过主激发峰289nm激发,得出样品的最强发射峰位于623nm。样品的396nm激发和主峰289nm激发所得到的发射峰非常相似。通过对制备过程中的各种影响因素进行了讨论,得出在高温固相法制备Sr2-xEuxSnO4荧光材料时, Eu3+的最佳掺杂浓度为12%,最佳煅烧温度为1200oC,缓慢降温退火方式下所得样品荧光强度最好。通过对样品的碱金属Li的共掺杂,得出掺杂后样品的荧光强度有了很大的提高。总之,所合成的这两种荧光材料制备都很简单,易于控制,可以更好的应用于工艺生产。所得到的红色荧光粉色纯度高,稳定性好,激发所需的能量低。同时,原料相对于传统的Y2O3:Eu荧光粉便宜很多,可以更好的应用商业化生产。

论文目录

  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 前言
  • 1.1 固体材料发光的主要特征和一般规律
  • 1.1.1 吸收光谱
  • 1.1.2 激发光谱
  • 1.1.3 发射光谱
  • 1.1.4 能量传输
  • 1.1.5 发光和猝灭
  • 1.2 发光材料的组成
  • 1.3 纳米发光材料的研究进展
  • 1.3.1 纳米发光材料的性能
  • 1.3.2 纳米发光材料的研究进展
  • 1.4 稀土发光材料的研究进展
  • 1.5 LED 照明技术的研究进展
  • 1.6 锡酸盐荧光体的研究目的和意义
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 原料的合成与仪器
  • 2.2 制备方法
  • 2.3 主要表征手段及其对应的仪器设备
  • 2.3.1 激发和发射光谱
  • 2.3.2 粉末X 射线衍射
  • 2.3.3 红外吸收光谱
  • 2.3.4 热分析
  • 2.3.5 形貌分析
  • 2-XEUXSNO4红色荧光材料'>第三章 氨水沉淀法制备CA2-XEUXSNO4红色荧光材料
  • 3.1 样品的制备
  • 3.2 荧光体的形成过程
  • 3.3 样品的结构分析
  • 2-XEUXSNO4的激发和发射光谱'>3.4 CA2-XEUXSNO4的激发和发射光谱
  • 2-XEUXSNO4荧光性能的影响因素'>3.5 CA2-XEUXSNO4荧光性能的影响因素
  • 3.5.1 起始溶液pH 值对样品荧光性能的影响
  • 3+浓度对荧光强度的影响'>3.5.2 Eu3+浓度对荧光强度的影响
  • 3.5.3 煅烧温度对荧光强度的影响
  • 3.5.4 退火方式的影响
  • 3.5.5 碱金属Li 的共掺杂对荧光强度的影响
  • 3.6 本章小结
  • 2-XEUXSNO4红色荧光材料'>第四章 草酸铵沉淀法制备CA2-XEUXSNO4红色荧光材料
  • 4.1 样品的制备
  • 4.2 样品的结构分析
  • 2-XEUXSNO4的激发和发射光谱'>4.3 CA2-XEUXSNO4的激发和发射光谱
  • 2-XEUXSNO4荧光性能的影响因素'>4.4 CA2-XEUXSNO4荧光性能的影响因素
  • 4.4.1 沉淀剂草酸铵加入量的影响
  • 3+浓度对荧光强度的影响'>4.4.2 Eu3+浓度对荧光强度的影响
  • 4.4.3 煅烧温度对荧光强度的影响
  • 4.4.4 退火方式的影响
  • 4.4.5 碱金属的共掺杂对荧光强度的影响
  • 4.5 本章小结
  • 2-XEUXSNO4红色荧光材料'>第五章 高温固相法制备SR2-XEUXSNO4红色荧光材料
  • 5.1 样品的制备
  • 5.2 样品的结构分析
  • 2-XEUXSNO4的激发和发射光谱'>5.3 SR2-XEUXSNO4的激发和发射光谱
  • 2-XEUXSNO4荧光性能的影响因素'>5.4 SR2-XEUXSNO4荧光性能的影响因素
  • 3+浓度对荧光强度的影响'>5.4.1 Eu3+浓度对荧光强度的影响
  • 5.4.2 煅烧温度对荧光强度的影响
  • 5.4.3 退火方式的影响
  • 5.4.4 碱金属Li 的共掺杂对荧光强度的影响
  • 5.5 本章小结
  • 第六章 结论
  • 参考文献
  • 附录
  • 致谢
  • 相关论文文献

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