从稻壳中提取肌醇的工艺及工程数据测定

论文摘要

肌醇广泛应用于医药、食品、饲料、日化等行业，是一种高附加值的精细化工原料。近年来该产品由于一些新用途的不断开发而成为国际市场上紧俏的化工商品之一。本文采用一种生产肌醇的新方法，在常压及高沸点溶剂多元醇存在下，以固体超强酸作催化剂，植酸水溶液经加热水解、过滤、结晶和烘干等工序，制备肌醇。由于催化剂自身的特性，肌醇可一次性结晶而获得较高质量的成品，从而简化了除杂、脱色、浓缩等工序。本文采用不同条件下制备的SO42-／TiO2型固体超强酸作为水解工业植酸的催化剂，运用4因素4水平的正交试验法筛选了植酸水解的工艺条件。结果表明不同因素对水解结果影响的大小为：催化剂型号＞甘油配比＞反应时间＞催化剂用量。水解工业品植酸的较佳工艺条件是：催化剂用Ti22，水解时间为21h，工业植酸和甘油的质量配比为3.5，催化剂用量为工业植酸质量的0.25％。同时考察了不同制备条件下得到的SO42-／TiO2型固体超强酸催化剂对植酸水解的影响，确定了SO42-／TiO2型固体超强酸催化剂制备过程中采用的硫酸溶液浓度为1.00mol／L，干燥温度为100℃，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h时。本文还对SO42-／TiO2型固体超强酸就表面酸强度、比表面积和热分析等方面进行了研究。根据本实验室前期研究出的结果，从废弃物水稻稻壳中成功地提取出了菲丁，菲丁的平均提取率为3.63％。本实验采用溶离的方法从菲丁中提取植酸。当把水解工业植酸的较佳工艺条件（水解转化率为72.35％）用于从废弃物稻壳中提取的植酸溶液水解时，植酸的水解转化率为62.98％。本文采用XRY-1C氧弹热量计、差示扫描量热法（DSC）和热重法（DTA-TGA）对肌醇进行了热分析研究。测得肌醇的标准摩尔燃烧焓为-2805.1kJ·mol-1，并计算出肌醇的标准摩尔生成焓为-1270.94kJ·mol-1。用DSC法测得肌醇了的熔程为225.37～231.92℃，熔化热为256.67J·g-1，用DTA-TGA联合分析得到的肌醇分解温度在300℃以上。丰富了肌醇的有关热力学数据，为该产品的新工艺开发、设计和工业化生产提供了相关基础数据。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 肌醇简介
• 1.1.1 肌醇研究历史
• 1.1.2 肌醇的特性
• 1.2 肌醇用途
• 1.2.1 医药工业
• 1.2.2 饲料工业
• 1.2.3 食品工业
• 1.2.4 制备肌醇衍生物
• 1.3 肌醇研究现状
• 1.3.1 水解法
• 1.3.2 化学合成法
• 1.3.3 微生物法
• 1.4 固体超强酸简介
• 1.4.1 固体超强酸的研究进展
• 1.4.2 固体超强酸的分类
• 4^2-/M_xO_y型固体超强酸'>1.4.3 SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸
• 1.5 本课题开展的意义和内容
• 1.5.1 本课题开展意义
• 1.5.2 本课题研究内容
• 第2章 植酸水解制取肌醇
• 2.1 固体超强酸的制备
• 2.1.1 实验原理
• 4^2-/TiO₂固体超强酸催化剂的制备'>2.1.2 SO₄^2-/TiO₂固体超强酸催化剂的制备
• 2.2 植酸水解制取肌醇
• 2.2.1 植酸简介
• 2.2.2 植酸的定量分析
• 2.2.3 工业品植酸水解
• 4^2-/TiO₂的制备条件对植酸水解的影响'>2.2.4 SO₄^2-/TiO₂的制备条件对植酸水解的影响
• 4^2-/TiO₂型固体超强酸催化剂的表征'>2.2.5 SO₄^2-/TiO₂型固体超强酸催化剂的表征
• 2.2.6 肌醇的精制及分析
• 2.2.7 工业品植酸水解回收实验的结果及分析
• 2.3 小结
• 第3章 从稻壳中提取植酸水解制取肌醇
• 3.1 微波辅助提取稻壳中的菲丁
• 3.1.1 菲丁简介
• 3.1.2 微波辅助浸提实验原理
• 3.1.3 实验原料
• 3.1.4 实验仪器及设备
• 3.1.5 实验操作
• 3.1.6 菲丁的红外谱图分析
• 3.2 从菲丁中提取植酸
• 3.2.1 基本原理
• 3.2.2 实验步骤
• 3.2.3 植酸提取液的分析
• 3.2.4 提取液中植酸的定量分析
• 3.3 植酸提取液的水解
• 3.4 肌醇产品分析
• 3.4.1 肌醇产品的定性分析
• 3.4.2 肌醇产品的红外分析
• 3.5 小结
• 第4章 肌醇热力学性质的测定
• 4.1 肌醇的热分析研究
• 4.1.1 实验原理
• 4.1.2 影响热分析测量的实验因素
• 4.1.3 实验部分
• 4.1.4 结果与讨论
• 4.2 肌醇标准燃烧焓的测定
• 4.2.1 实验部分
• 4.2.2 实验结果与讨论
• 4.3 小结
• 第5章 结论及展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录一:硕士期间发表论文