水热/溶剂热法合成纳米/微米结构金属硒化物及其性能研究

论文摘要

纳米结构是以纳米尺度的物质单元为基础，按一定规律构筑或营造的一种新的体系，包括一维、二维、三维体系。如何实现对纳米颗粒形状的有效控制是困扰科学家的难题之一。目前已开发了多种方法用于纳米半导体材料的制备。低维半导体纳米材料的制备技术虽已有较大发展，但以往的制备方法多数须使用苛刻的反应条件。寻求合理的合成方法，以实现对纳米粒子的形状控制已成为纳米技术与多学科交叉领域的研究热点之一。水热制备技术因设备简单、操作容易而成为一种常用的制备纳米／微米结构的手段。 论文中采用水热／溶剂热法合成了几种纳米／微米结构，通过透射电镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、X射线能谱仪、紫外-可见光谱等进行了结构表征与性能测试。主要包括： 1．圆锥花状硒化锌微结构的溶剂热法合成。以乙二胺-乙醇为溶剂采用溶剂热法成功合成了圆锥花状、具有八个或多个“花瓣”的硒化锌微结构。结果表明，所得圆锥花状结构是由片层堆积而成。分析表明，圆锥花状结构是由六方结构硒化锌单晶构成。 2．硒化锌纳米／微米球体的溶剂热法合成与表征。以氢氧化钠-水合肼为溶剂，合成理论上具有空心结构的硒化锌纳米／微米球。结果表明，所得纳米球体直径约为200nm，球体是由粒径为几纳米的纳米粒子聚集而成。合成的微米球与常规块体硒化锌相比发生明显蓝移现象，具有优异的光学性能。 3．硒化镉纳米棒状结构的制备与表征。以二乙醇胺-乙醇为溶剂，采用溶剂热法合成了六方晶相硒化镉纳米棒，尺寸均一、分散性好，长径比在4以上。 4．硒纳米棒的合成与表征。采用水热处理方法，以尿素为助溶剂，在较低温度下合成了呈发散状生长的硒纳米棒。所合成的硒纳米棒状结构直径为几十纳米，表面光滑。分析表明，这些棒状结构为六方晶相。

论文目录

• 摘要
• 第一章 文献综述及课题选择
• 1.1 纳米材料
• 1.1.1 纳米材料的性质
• 1.1.2 纳米材料的奇异性能
• 1.1.3 纳米材料的分类
• 1.1.4 纳米材料的应用前景
• 1.2 Ⅱ-Ⅳ族纳米半导体材料
• 1.2.1 纳米半导体材料
• 1.2.2 低维纳米金属硒化物
• 1.3 纳米金属硒化物的合成
• 1.3.1 固相法
• 1.3.2 液相法
• 1.3.2.1 微乳法或反胶束法
• 1.3.2.2 水热、溶剂热法
• 1.3.2.3 沉淀法
• 1.3.2.4 胶体化学工艺（溶胶凝胶法）
• 1.3.3 气相法
• 1.4 纳米金属硒化物的研究进展及前景展望
• 1.4.1 低维纳米金属硒化物
• 1.4.2 主要合成方法的研究进展
• 1.4.2.1 有机／无机前驱体法（模板导向合成）
• 1.4.2.2 水热、溶剂热法
• 1.4.2.3 高温热蒸发法（高温固体气相法）
• 1.4.2.4 气液固（VLS）生长机制制备半导体纳米线
• 1.4.2.5 其它合成方法研究进展
• 1.4.3 纳米硒化物的性能及应用开发现状
• 1.5 选题的目的和意义
• 第二章 圆锥花状硒化锌微结构的制备及光学性能
• 2.1 引言
• 2.2 圆锥花状硒化锌微米结构的制备与表征
• 2.2.1 实验仪器与试剂
• 2.2.2 圆锥花状硒化锌微米结构的制备
• 2.2.2.1 反应前驱物的配制
• 2.2.2.2 反应过程
• 2.2.2.3 反应后处理
• 2.2.3 圆锥花状硒化锌微结构的表征
• 2.3 圆锥花状硒化锌微结构的表征
• 2.3.1 SEM表征
• 2.3.2 EDS表征
• 2.3.3 TEM表征
• 2.3.4 XRD表征
• 2.3.5 UV-VIS表征
• 2.4 讨论
• 2.4.1 硒化锌圆锥花状结构的形成过程
• 2.4.2 合成圆锥花状结构硒化锌微结构的影响因素分析
• 2.4.2.1 反应时间
• 2.4.2.2 水热处理温度
• 2.4.2.3 硒源及表面活性剂的影响
• 2.5 小结
• 第三章 硒化锌纳米／微米球体的溶剂热法合成与表征
• 3.1 引言
• 3.2 硒化锌纳米／微米球的制备
• 3.2.1 实验仪器与试剂
• 3.2.2 硒化锌纳米／微米球的制备方法
• 3.2.3 水热合成过程
• 3.2.4 水热反应后处理
• 3.2.5 硒化锌纳米／微米球的表征
• 3.3 硒化锌纳米／微米球的结构与光学性能表征
• 3.3.1 XRD表征
• 3.3.2 SEM表征
• 3.3.3 TEM表征
• 3.3.4 UV-VIS表征
• 3.4 讨论
• 3.4.1 硒化锌微米球形成机理
• 3.4.2 合成硒化锌球体的影响因素
• 3.4.2.1 表面活性剂的影响
• 3.4.2.2 反应温度的影响
• 3.4.2.3 水热处理时间的影响
• 3.5 小结
• 第四章 硒化镉纳米棒状结构的制备与表征
• 4.1 引言
• 4.2 硒化镉纳米棒的制备方法
• 4.2.1 实验仪器与试剂
• 4.2.2 硒化镉纳米棒的制备
• 4.2.2.1 水热反应过程
• 4.2.2.2 反应产物后处理
• 4.2.3 硒化镉纳米棒的表征
• 4.3 硒化镉纳米棒的结构表征
• 4.3.1 XRD表征
• 4.3.2 SEM表征
• 4.3.3 TEM表征
• 4.4 讨论
• 4.4.1 硒化镉纳米棒的形成机理
• 4.4.2 硒化镉纳米棒合成中的影响因素
• 4.4.2.1 溶剂种类
• 4.4.2.2 反应温度
• 4.4.2.3 反应时间
• 4.5 小结
• 第五章 发散状生长硒纳米棒的制备与表征
• 5.1 引言
• 5.2 硒纳米棒的制备方法
• 5.2.1 实验仪器与试剂
• 5.2.2 水热反应合成过程
• 5.2.3 产物后处理
• 5.2.4 硒纳米棒的表征
• 5.3 硒纳米棒的结构表征
• 5.3.1 XRD表征
• 5.3.2 SEM表征
• 5.3.3 TEM表征
• 5.4 讨论
• 5.4.1 硒纳米棒的形成机理
• 5.4.2 硒纳米棒合成过程中的影响因素
• 5.4.2.1 表面活性剂的影响
• 5.4.2.2 反应温度的影响
• 5.4.2.3 加热时间的影响
• 5.4.2.4 乙酸镉的作用
• 5.5 小结
• 第六章 论文工作总结
• 6.1 主要内容及创新
• 6.2 尚需作深一步研究的工作
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间已发表或待发论文
• 独创性声明
• 关于论文使用授权的说明