三氟碘甲烷的合成与表征

论文摘要

三氟碘甲烷作为新型哈龙替代灭火剂具有优良的灭火性能。本文研究了以碱金属、碱土金属为催化剂活性成分，活性炭、分子筛A、B为载体，三氟甲烷、碘、氧气为原料，气相法合成三氟碘甲烷的工艺。自行设计、建立的工艺线包括原料及催化剂准备、高温合成、产物粗分离、检测收集四个主要单元。实验发现：碱金属作为活性成分的催化剂转化率、选择性、得率较高，特别是以铷盐、钾盐复配使用后的转化率、选择率、得率最高。以活性炭、分子筛A、B为载体的催化剂对此反应都有活性，高比表面的活性炭活性更高，分子筛A、B容易解决积炭问题，因而寿命更长。反应温度为450℃，空速在200h-1，投料比（CHF3：I2：O2）为12：4：3时，可以达到最佳转化率和得率。同时本文对反应机理也进行了探讨，推测反应过程中有二氟卡宾作为中间产物生成，在实验中也得到了验证，其中二氟卡宾是以一种相对稳定状态存在。本文采用BET、XRD、SEM对催化剂进行了表征，GC-MS、GC对产物做了定性、定量分析。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 引言
• 1.1 研究背景
• 1.1.1 哈龙淘汰计划
• 1.1.2 哈龙的替代技术
• 1.1.3 卤代烷替代技术的发展趋势
• 1.2 三氟碘甲烷国内外研究现状
• 1.3 本文的目的及拟展开的工作
• 2 三氟碘甲烷合成路线设计和可行性分析
• 2.1 三氟碘甲烷合成传统方法
• 2.2 三氟碘甲烷新型合成方法
• 2.2.1 工艺路线
• 2.2.2 反应机理
• 2.2.3 新方法存在的问题
• 2.3 本文拟采纳的合成路线和工艺线构建
• 2.3.1 合成路线的确定
• 2.3.2 工艺线的设计和建立
• 2.4 工艺可行性实验研究
• 2.4.1 无催化剂条件下三氟碘甲烷的合成
• 2.4.2 在催化剂作用下三氟碘甲烷的合成
• 2.5 本章小结
• 3 三氟碘甲烷的合成
• 3.1 研究方法
• 3.2 实验方案
• 3.2.1 工艺条件范围
• 3.2.2 催化剂种类
• 3.3 实验原料和仪器
• 3.3.1 实验原料
• 3.3.2 实验设备及仪器
• 3.3.3 设备的标定
• 3.4 合成步骤
• 3.5 合成产物分析
• 3.5.1 合成产物的定性分析
• 3.5.2 合成产物的定量分析
• 3.6 催化剂活性的监测和其它性能的表征
• 3.6.1 催化剂活性的在线监测
• 3.6.2 比表面分析
• 3.6.3 活性组分的晶粒度分析
• 3.6.4 表面形貌分析
• 3.6.5 表面元素分析
• 3.7 本章小结
• 4 工艺条件对反应转化率、选择率、得率的影响
• 4.1 催化剂对反应转化率、选择率、得率的影响
• 4.1.1 活性组分的类型对反应转化率、选择率、得率的影响
• 4.1.2 载体对反应转化率、选择率、得率的影响
• 4.1.3 活性组分的用量对反应转化率、选择率、得率的影响
• 4.2 反应温度对反应转化率、选择率、得率的影响
• 4.3 空速对反应转化率、选择率、得率的影响
• 4.4 投料比对反应转化率、选择率、得率的影响
• 4.5 本章小结
• 5 结论与展望
• 5.1 主要结论
• 5.2 下一步工作的展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录