掺杂的Fe3O4纳米晶制备及其性能研究

论文摘要

作为纳米材料的一个重要门类,磁性纳米材料不仅具有纳米材料的宏观、微观特性,而且还具有表观磁性、超顺磁性等一些专属特性,引起人们的极大关注。在众多磁性纳米材料中,纳米Fe3O4磁性粒子具有制备工艺简单、无毒、生物相容性好等优点,在催化剂原料、磁记录材料和生物医学等领域具有很好的应用前景。本文系统研究了掺杂的Fe3O4磁性粒子的制备、表征,并对掺杂改性机理进行了分析。利用水热法制备了掺杂的Fe3O4磁性纳米粒子,分析反应物离子配比、水热反应温度、反应时间、表面活性剂用量及掺杂离子用量等因素对产物的影响,确定了制备磁性粒子的最佳工艺条件:最佳反应物配比为n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S): n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.03:0.01;最佳反应温度为160℃;反应时间为6h;水热法制备单掺杂的Fe3O4磁性纳米粒子时,掺杂离子的最佳掺杂用量为:单掺杂Co2+时,掺杂离子最佳掺杂用量为n(Fe3++Fe2+):n(Co2+)= 15:1;单掺杂Ni2+时,掺杂离子最佳掺杂用量为n(Fe3++Fe2+):n(Ni2+)=15:1;单掺杂Cd2+时,掺杂离子的最佳掺杂用量为n(Fe3++Fe2+):n(Cd2+)= 15:1;掺杂离子间最佳掺杂用量摩尔配比为:双掺杂Co2+和Ni2+时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Co2+):n(Ni2+)=1:1,双掺杂Co2+和Cd2+时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Co2+):n(Cd2+)=2:1,双掺杂Ni2+和Cd2+时,最佳掺杂离子摩尔配比为n(Ni2+):n(Cd2+)=2:1。利用X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、交流梯度磁强计对反应产物进行相关测试。对产物的物相组成、微观结构与形貌和磁性能进行了分析,结果表明:产物特征峰明显,为纯相Fe3O4纳米粒子,尖晶石结构,呈球形,粒径在10nm左右,表现出良好的超顺磁性;适量的掺杂离子可提高产物的饱和磁化强度。利用化学共沉淀法制备了掺杂的的Fe3O4纳米粒子。通过实验,考察各反应因素对产物性能的影响。确定了该方法的最佳工艺条件:最佳反应物配比为n(Fe2+):n(Fe3+):n(C18H29NaO3S):n(C18H33NaO2)=1:1.5:0.03:0.01 ;最佳反应温度为65℃;反应时间为3h;单掺杂时,掺杂离子的最佳掺杂用量为:单掺杂Co2+时为n(Fe3++Fe2+):n(Co2+)= 15:1;单掺杂Ni2+时为n(Fe3++Fe2+):n(Ni2+)=15:1;单掺杂Cd2+时为n(Fe3++Fe2+):n(Cd2+)= 15:1;双掺杂时,掺杂离子之间摩尔配比为:双掺杂Co2+和Ni2+时为n(Co2+):n(Ni2+)=1:1,双掺杂Co2+和Cd2+时为n(Co2+):n(Cd2+)=1:1,双掺杂Ni2+和Cd2+时为n(Ni2+):n(Cd2+)=2:1;利用X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、交流梯度磁强计对反应产物进行相关测试,对产物的物相组成、微观结构与形貌和磁性能进行了分析,结果表明:产物特征峰明显,为纯相Fe3O4纳米粒子,尖晶石结构,呈球形,粒径在8nm左右,表现出良好的超顺磁性;利用化学共沉淀法制备磁性粒子时,掺杂适量的金属离子可提高产物的饱和磁化强度。最后,通过数据处理及表征分析对两种方法进行比较,探讨不同掺杂离子及不同掺杂方式对纳米Fe3O4磁性粒子磁性的影响。本文研究的成果将为纳米Fe3O4磁性粒子在生物医药领域的应用研究打下较好基础。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 选题的目的及意义
• 1.2 纳米材料的特性
• 1.2.1 小尺寸效应
• 1.2.2 表面与界面效应
• 1.2.3 量子尺寸效应
• 1.2.4 宏观量子隧道效应
• 30₄ 磁性粒子特性'>1.3 纳米Fe₃0₄磁性粒子特性
• 30₄ 磁性粒子制备方法研究现状'>1.4 纳米Fe₃0₄磁性粒子制备方法研究现状
• 1.4.1 物理法
• 1.4.2 生物法
• 1.4.3 化学法
• 1.4.3.1 沉淀法
• 1.4.3.2 水热法
• 1.4.3.3 微乳液法
• 1.4.3.4 高温分解法
• 1.4.3.5 溶胶-凝胶法
• 30₄ 磁性粒子的研究及应用现状'>1.5 纳米Fe₃0₄磁性粒子的研究及应用现状
• 1.5.1 导电磁性颗粒
• 30₄ 磁流体'>1.5.2 Fe₃0₄磁流体
• 1.5.3 生物医药材料
• 1.5.3.1 靶向药物载体技术
• 1.5.3.2 细胞分离和免疫分析
• 1.5.3.3 基因治疗
• 1.5.4 催化剂载体
• 1.6 存在的问题及发展趋势
• 1.7 本课题研究的主要内容
• 第二章 实验方案确定
• 2.1 制备方法选择
• 2.2 制备方法简介
• 2.2.1 水热法简介
• 2.2.2 化学共沉淀法简介
• 2.3 掺杂改性机理
• 2.4 掺杂离子选择
• 2.5 实验试剂原料及仪器
• 2.5.1 实验试剂
• 2.5.2 实验仪器
• 30₄磁性粒子'>第三章 水热法制备纳米Fe₃0₄磁性粒子
• 3.1 制备实验
• 3.1.1 制备前驱体
• 3.1.2 水热反应合成磁性粒子
• 3.2 制备磁性粒子工艺条件的确定
• 2+和Fe³⁺物质量的配比对产物性能的影响'>3.2.1 Fe²⁺和Fe³⁺物质量的配比对产物性能的影响
• 3.2.2 反应温度对产物性能的影响
• 3.2.3 反应时间对产物性能的影响
• 3.2.4 表面活性剂用量对产物性能的影响
• 3.2.5 单掺杂离子用量对产物性能的影响
• 2+用量对产物磁性的影响'>3.2.5.1 单掺杂C0²⁺用量对产物磁性的影响
• 2+用量对产物磁性的影响'>3.2.5.2 单掺杂Ni²⁺用量对产物磁性的影响
• 2+用量对产物磁性的影响'>3.2.5.3 单掺杂Cd²⁺用量对产物磁性的影响
• 3.2.6 双掺杂离子用量对产物性能的影响
• 30₄ 磁性纳米粒子的表征'>3.3 水热法制备掺杂Fe₃0₄磁性纳米粒子的表征
• 3.3.1 XRD 分析
• 3.3.1.1 水热法制备单掺杂产物的XRD 分析
• 3.3.1.2 水热法制备双掺杂产物的XRD 分析
• 3.3.2 TEM 分析
• 3.3.3 磁性分析
• 3.3.3.1 水热法制备单掺杂产物的磁性分析
• 3.3.3.2 水热法制备双掺杂产物的磁性分析
• 3.4 本章小结
• 30₄磁性粒子'>第四章 化学共沉淀法制备纳米Fe₃0₄磁性粒子
• 4.1 制备实验
• 30₄ 磁性粒子工艺条件的确定'>4.2 化学共沉淀法制备Fe₃0₄磁性粒子工艺条件的确定
• 2+和Fe³⁺物质的量的配比对产物性能的影响'>4.2.1 Fe²⁺和Fe³⁺物质的量的配比对产物性能的影响
• 4.2.2 反应温度对产物性能的影响
• 4.2.3 反应时间对产物性能的影响
• 4.2.4 表面活性剂用量对产物性能的影响
• 4.2.5 电动搅拌机转速对产物性能的影响
• 4.2.6 单掺杂离子用量对产物磁性的影响
• 2+用量对产物磁性的影响'>4.2.6.1 单掺杂C0²⁺用量对产物磁性的影响
• 2+用量对产物磁性的影响'>4.2.6.2 单掺杂Ni²⁺用量对产物磁性的影响
• 2+用量对产物磁性的影响'>4.2.6.3 单掺杂Cd²⁺用量对产物磁性的影响
• 4.2.7 双掺杂粒子用量对产物磁性的影响
• 30₄ 磁性纳米粒子的表征'>4.3 化学共沉淀法制备Fe₃0₄磁性纳米粒子的表征
• 4.3.1 XRD 分析
• 4.3.1.1 化学共沉淀法制备单掺杂产物的XRD 分析
• 4.3.1.2 化学共沉淀法制备双掺杂产物的XRD 分析
• 4.3.2 TEM 分析
• 4.3.3 磁性分析
• 4.3.3.1 化学共沉淀法制备单掺杂产物的磁性分析
• 4.3.3.2 化学共沉淀法制备双掺杂产物的磁性分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录