磷酰基丙酰胺类化合物的合成和性能研究

论文摘要

近年来，火灾频繁。火灾造成的社会影响很大。为了保证消费者的生命和财产安全，在某些领域使用阻燃织物材料是必要的。合成适合于织物的阻燃剂和研究影响织物阻燃性因素具有重要的意义。本论文以亚磷酸二甲酯和丙烯酰胺为原料，合成了3-（O，O-二烷基磷酰基）丙酰胺类系列化合物和N-羟甲基-3-（O，O-二甲基磷酰基）丙酰胺，采用红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）和质谱（MS）的方法分别对其化学结构进行了表征，并从中总结了一些规律。并用核磁共振(31PNMR)和质谱（MS）证实了酯交换反应的存在。另外，还对3-（O，O-二烷基磷酰基）丙酰胺的（MS）裂解进行了初步的研究。配制一种新配方用于纯棉织物的阻燃整理中。采用垂直燃烧法对整理后织物的阻燃性能进行测定。初步研究了整理后棉织物的阻燃性能。研究结果表明，新配方能有效改善棉织物的阻燃性能。其中，阻燃剂的附着量为16.66％。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 前言
• 1.1 阻燃的必要性和重要性
• 1.2 阻燃技术发展简介
• 1.3 阻燃剂的分类
• 1.3.1 含卤阻燃剂
• 1.3.2 含磷阻燃剂
• 1.3.3 无机氢氧化物
• 1.3.4 其它阻燃剂
• 1.4 阻燃剂的作用机理
• 1.4.1 自由基捕获机理
• 1.4.2 隔离膜机理
• 1.4.3 稀释机理
• 1.4.4 冷却机理
• 1.5 阻燃剂的发展动态
• 1.5.1 无卤化趋势和无机阻燃剂的开发异常活跃
• 1.5.2 抑烟剂的开发充满活力
• 1.5.3 协同体系的开发成为热点
• 1.5.4 无粉尘阻燃剂的开发备受关注
• 1.6 纤维素的阻燃技术
• 1.6.1 纤维阻燃改性的方法
• 1.6.2 织物阻燃整理的方法
• 1.6.3 阻燃织物的应用领域
• 1.7 本硕士论文的提出背景及研究内容
• 第二章 丙酰胺系列衍生物的合成和结构表征
• 2.1 丙酰胺类系列衍生物的合成
• 2.2 化合物的结构表征
• 2.2.1 化合物的产率、分子式、分子量等数据
• 2.2.2 部分化合物的红外光谱（IR）表征
• 2.2.3 化合物的ESI-MS表征
• 2.2.4 化合物的NMR表征
• 2.3 讨论
• 2.3.1 化合物的合成分析
• 2.3.2 化合物的IR图谱规律分析
• 2.3.3 化合物P8-P11的ESI—MS裂解规律分析
• 2.3.4 化合物的NMR分析
• 第三章 丙酰胺系列化合物的ESI—MS裂解规律分析
• 3.1 3-（O,O-二甲基磷酰基）丙酰胺的裂解
• 3.2 3-（O,O-二烷基磷酰基）丙酰胺的裂解（2个烷基相同且都不为甲基P2-P4）
• 3.3 3-（O,O-二烷基磷酰基）丙酰胺的裂解
• 第四章 实验部分
• 4.1 仪器和药品
• 4.2 醇钠的制备
• 4.2.1 甲醇钠的制备
• 4.2.2 乙醇钠的制备
• 4.2.3 正丙醇钠的制备
• 4.2.3 正丁醇钠的制备
• 4.3 磷酰化试剂的制备
• 4.3.1 二甲基氢亚磷酸酯的合成
• 4.3.2 二乙基氢亚磷酸酯的合成
• 4.3.3 二正丙基氢亚磷酸酯的合成
• 4.3.4 二正丁基氢亚磷酸酯的合成
• 4.4 3-（O,O-二烷基磷酰基）丙酰胺
• 4.4.1 3-（O,O-二甲基磷酰基）丙酰胺的合成
• 4.4.2 3-（O-甲基-O-乙基磷酰基）丙酰胺的合成
• 4.5 N-羟甲基-3-（O,O-二甲基磷酰基）丙酰胺的合成
• 第五章 织物阻燃性能测试
• 5.1 实验仪器
• 5.2 实验内容
• 5.2.1 退浆工艺
• 5.2.2 阻燃整理
• 5.3 阻燃性能测试
• 5.3.1 织物阻燃性能检测方法
• 5.3.2 垂直燃烧法
• 5.4 数据分析
• 结论
• 参考文献
• 附录
• 硕士期间发表的论文
• 致谢