铁尾矿为原料制备介孔分子筛

论文摘要

目前,介孔分子筛MCM-41通常采用二氧化硅、硅酸钠、正硅酸乙酯等纯化工原材料合成,缺点是原料的价格较贵且多有毒性。寻找一种廉价无毒的天然原料来合成介孔分子筛成为分子筛行业当务之急。因为铁尾矿中硅含量大,价格便宜,可以作为合成介孔分子筛的硅源。本文首先详细综述了铁尾矿资源的现状,以及介孔分子筛在合成机理、合成方法和实际应用等方面的国内外进展。在此基础上,提出了以铁尾矿为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用水热法及微波法合成介孔分子筛MCM-41的方案。系统考察了合成工艺参数对样品材料性质的影响、并推测了可能的影响机理、筛选出了最佳的介孔分子筛样品制备过程参数。实验过程中采用X射线衍射、扫描电子显微镜、低温氮气吸附-脱附实验、傅立叶变换红外光谱、热重分析等分析手段对样品材料进行了表征。实验结果表明:在水热法合成过程中,最佳的凝胶pH为11、最佳水热反应温度为130℃、最佳水热反应时间为60 h、最佳的模板剂CTAB与SiO2的摩尔配比为0.15: 1;在微波合成过程中,微波功率为50℅时,最佳凝胶pH为9、模板剂CTAB与原料SiO2的最佳摩尔配比为0.30: 1、40 min为最佳的微波成核反应时间。本实验还以重金属离子Ni2+、Co2+、Fe2+为目标吸附质,探讨所合成的MCM-41中孔分子筛样品对重金属子的吸附性能,并研究了相应的吸附机理,吸附实验结果表明:样品分子筛对重金属离子Ni2+、Co2+、Fe2+具有良好的吸附性能,吸附率均在80℅以上。本课题主要涉及到固体废弃物铁尾矿的再利用,介孔分子筛MCM-41的合成研究,重金属离子吸附等问题。这些问题的研究不但为介孔分子筛MCM-41的合成找到了廉价的硅源,解决了铁尾矿带来的环境问题,为铁尾矿向高附加值产品的转化找到了一条可行的途径,而且为分子筛处理含重金属离子废水提供了实验依据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 铁尾矿概述
• 1.1.1 铁尾矿的现状
• 1.1.2 铁尾矿的利用
• 1.2 介孔分子筛概述
• 1.2.1 分子筛的发展概述
• 1.2.2 介孔分子筛性质与分类
• 1.2.3 介孔分子筛特点与表征方法
• 1.2.4 介孔分子筛的合成机理
• 1.2.5 介孔分子筛的合成方法
• 1.3 本论文的思想及工作
• 第2章 实验方法
• 2.1 主要设备及仪器
• 2.2 分子筛合成反应研究
• 2.2.1 合成工艺流程图
• 2.2.2 铁尾矿预处理
• 2.2.3 分子筛合成
• 2.3 吸附试验
• 2.4 表征测试方法
• 2.4.1 分子筛表征原理
• 2.4.2 离子测试方法
• 2.4.3 二价铁离子测试方法
• 2.4.4 铬离子吸附测试方法
• 第3章 分子筛合成工艺
• 3.1 序言
• 3.2 凝胶PH 对水热法合成的影响
• 3.3 温度对水热合成法的影响
• 3.4 时间对水热合成法的影响
• 3.5 模板剂对水热合成法的影响
• 3.6 时间对微波合成法的影响
• 3.7 凝胶PH 对分子筛微波法合成的影响
• 3.8 模板剂对微波合成法的影响
• 3.9 本章小结
• 第4章 分子筛结构表征
• 4.1 序言
• 4.2 样品分子筛的合成
• 4.2.1 水热法合成
• 4.2.2 微波合成法
• 4.3 表征结果与分析
• 4.3.1 电镜表征与分析
• 4.3.2 样品的氮吸附脱附表征
• 4.3.3 高温煅烧对样品分子筛的影响
• 4.3.4 样品的热重表征结果
• 4.3.5 样品的热重表征结果
• 4.4 本章小结
• 第5章 吸附结果分析
• 5.1 序言
• 5.1.1 吸附动力学模型
• 5.1.2 吸附控速步骤
• 5.1.3 吸附等温线
• 5.1.4 热力学函数计算
• 5.2 实验方法
• 5.3 铁离子的吸附
• 5.3.1 铁离子标准曲线的绘制
• 5.3.2 吸附动力学曲线
• 5.3.3 控速步骤的确定
• 5.3.4 吸附等温线
• 5.3.5 热力学函数计算
• 5.4 钴离子的吸附
• 5.4.1 钴离子标准曲线的绘制
• 5.4.2 吸附动力学曲线
• 5.4.3 控速步骤的确定
• 5.4.4 吸附等温线
• 5.4.5 热力学函数计算
• 5.5 镍离子的吸附
• 5.5.1 镍离子标准曲线的绘制
• 5.5.2 吸附动力学曲线
• 5.5.3 控速步骤的确定
• 5.5.4 吸附等温线
• 5.5.5 热力学函数计算
• 5.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果
• 致谢