化妆品中多种禁用着色剂的高效液相色谱测定方法研究

论文摘要

颜料红53、酸性紫49、溶剂红49、碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红Ⅳ等7种着色剂因为会对人体产生一定的毒、副作用,由此禁止在化妆品中使用。目前我国尚无相关的检测分析方法,因此本论文以颜料红53、酸性紫49、溶剂红49、碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红Ⅳ等7种禁用着色剂为研究对象,研究了其在化妆品中的检测方法。研究内容包括：一、建立了化妆品中7种禁用着色剂的反相高效液相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,离心,过滤膜净化。用Luna C18 （150 mm×2 mm i.d,5μm）色谱柱,以乙腈和100 mM乙酸铵混合体系为流动相,梯度洗脱,530 nm下检测。结果表明：该方法7种着色剂的检测低限范围为3-40 μg.g-1,回收率为86.67%-98.67%,相对标准偏差（RSD）为4.11%-7.25%。二、建立了化妆品中7种禁用着色剂的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,离心,过滤膜净化。利用反相液相色谱进行分离,多反应监控模式（MRM）进行定性、定量分析。使Luna C18（150 mm×2.1 mm i.d,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱。结果表明：该方法7种禁用着色剂的检测低限范围为0.03～0.40 μn·g-1,回收率为86.67%～98.22%,相对标准偏差（RSD）为4.01%-7.01%。上述研究所建立的方法,具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等特点,检测低限、回收率、精密度等技术指标满足国内外对化妆品中禁用着色剂检测的有关要求,适合于化妆品中禁用着色剂的检测、监测和确证。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 化妆品中着色剂检测方法现状及发展趋势
• 1.2.1 高效液相色谱法
• 1.2.2 气相色谱法
• 1.2.3 毛细管电泳法
• 1.2.4 薄层色谱法
• 1.2.5 展望
• 1.3 立题依据和意义
• 1.4 研究内容及技术路线
• 第二章 高效液相色谱法检测化妆品中7种禁用着色剂的研究
• 2.1 实验仪器
• 2.2 实验试剂和样品
• 2.3 实验内容
• 2.3.1 标准溶液的配制
• 2.3.2 样品的采集
• 2.3.3 样品的前处理
• 2.3.4 液相色谱条件
• 2.3.5 线性关系试验
• 2.3.6 结果计算
• 2.3.7 空白实验
• 2.3.8 回收率和精密度试验
• 2.3.9 实际样品中7种着色剂的检测
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 着色剂标准溶液的配制
• 2.4.2 色谱条件的选择
• 2.4.2.1 色谱柱的选择
• 2.4.2.2 流动相和洗脱条件的选择
• 2.4.2.3 柱温的选择
• 2.4.2.4 流速的选择
• 2.4.2.5 检测波长的选择
• 2.4.3 样品前处理条件的选择
• 2.4.4 线性关系试验
• 2.4.5 检测低限测定
• 2.4.6 回收率和精密度试验
• 2.4.7 实际样品中禁用着色剂的检测
• 第三章 液相色谱-串联质谱方法检测化妆品中7种禁用着色剂的研究
• 3.1 实验仪器
• 3.2 实验试剂和样品
• 3.3 实验内容
• 3.3.1 标准溶液的配制
• 3.3.2 样品的采集
• 3.3.3 样品的前处理
• 3.3.4 液相色谱条件
• 3.3.5 质谱条件
• 3.3.6 线性关系试验
• 3.3.7 结果计算
• 3.3.8 空白实验
• 3.3.9 回收率和精密度试验
• 3.3.10 实际样品中7种着色剂的检测
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 着色剂标准溶液的配制
• 3.4.2 色谱条件的选择
• 3.4.2.1 色谱柱的选择
• 3.4.2.2 流动相和洗脱条件的选择
• 3.4.2.3 流速的选择
• 3.4.2.4 柱温的选择
• 3.4.3 质谱条件的选择和优化
• 3.4.3.1 离子扫描模式的选择
• 3.4.3.2 母离子、子离子质谱条件的优化选择
• 3.4.4 样品前处理条件的选择
• 3.4.5 线性关系试验
• 3.4.6 检测低限测定
• 3.4.7 回收率和精密度试验
• 3.4.8 实际样品中禁用着色剂的检测
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢