银杏黄酮和大黄蒽醌类成分标准物质的制备与定值研究

论文摘要

标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定的特性值,用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质具有定值准确性、均匀性、稳定性的特点,在各个领域有着广泛的应用。近年来,中药质量标准现代化虽然取得了很大的进展,但在质量控制方面仍存在许多问题,亟待解决。开发中药标准物质对于中药质量标准的“量化”提高有着重要的意义。本文综述了标准物质概况,药品及中药标准物质的研究进展。通过实验确定了槲皮素和大黄素的制备方法,即利用减压硅胶柱层析分离与溶剂洗涤相结合进行制备,具有效率高,分离效果好,操作简易方便等特点。采用波谱学方法进行了结构确认。共制备槲皮素标准物质2.6924 g,大黄素标准物质4.8 g。通过一系列的条件摸索,建立了银杏黄酮和大黄素标准物质的高效液相色谱定值方法,分析银杏黄酮标准物质的色谱条件为:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相:槲皮素:甲醇:0.4%H3PO4=50:50,山柰酚和异鼠李素:甲醇:0.4%H3PO4=55:45,流速:1 ml/min,柱温:30℃。分析大黄素标准物质的色谱条件为:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相:乙腈:甲醇:0.1%H3PO4=30:40:30,流速:1 ml/min,柱温:30℃。采用建立的定值方法对槲皮素和大黄素标准物质进行定值,纯度分别为:99.42%,99.57%。槲皮素和大黄素定值结果达到标准物质要求,建立的分析方法重复性良好。三种银杏黄酮标准物质均匀性和稳定性好。大黄素中有关物质有待于进一步研究。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 标准物质及药品标准物质的研究进展
• 1.1 标准物质概述
• 1.1.1 标准物质的定义
• 1.1.2 标准物质的起源与发展
• 1.1.3 标准物质的特点
• 1.1.4 标准物质的种类
• 1.1.5 标准物质的分级
• 1.1.6 标准物质的制备
• 1.1.7 标准物质的定值
• 1.1.8 标准物质的均匀性检验
• 1.1.9 标准物质的稳定性检验
• 1.1.10 标准物质的信息交流
• 1.1.11 标准物质的作用
• 1.1.12 标准物质使用过程中应注意的问题
• 1.1.13 标准物质的发展趋势
• 1.2 药品标准物质
• 1.2.1 药品标准物质的定义及概况
• 1.2.2 药品标准物质的分类
• 1.2.3 药品标准物质的标定
• 1.2.4 药品标准物质的用途
• 1.2.5 药品标准物质使用的意义
• 1.3 中药质量标准概况
• 1.3.1 中药质量标准的现状
• 1.3.2 中药质量标准存在的主要问题
• 1.3.3 中药质量标准现代化建议
• 1.4 中药标准物质
• 1.4.1 中药标准物质的分类
• 1.4.2 中药标准物质的制备和标定
• 1.4.3 中药化学标准物质的特点
• 1.4.4 中药化学标准物质的技术要求
• 1.4.5 中药标准物质的作用和研究意义
• 1.5 论文研究目标
• 第二章 银杏黄酮标准物质的制备和定值研究
• 2.1 试剂、仪器、原料
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 仪器
• 2.1.3 原料
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 银杏黄酮提取物的水解及粗分
• 2.2.2 槲皮素的分离
• 2.2.3 槲皮素的纯化
• 2.2.4 槲皮素结构鉴定
• 2.2.5 样品分装
• 2.2.6 银杏黄酮标准物质的高效液相色谱法（HPLC）定值研究
• 2.2.7 银杏黄酮标准物质的杂质检查
• 2.2.8 银杏黄酮标准物质的均匀性检验
• 2.2.9 银杏黄酮标准物质的稳定性考察
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 讨论
• 2.3.2 结果
• 2.4 小结
• 第三章 大黄蒽醌类标准物质的制备和定值研究
• 3.1 试剂、仪器、原料
• 3.1.1 试剂
• 3.1.2 仪器
• 3.1.3 原料
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 大黄素的分离
• 3.2.2 大黄蒽醌类标准物质的高效液相色谱法（HPLC）定值研究
• 3.2.3 大黄素有关物质分析
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 讨论
• 3.3.2 结果
• 3.4 小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢
• 附图