氧化铝基共晶陶瓷定向凝固过程的研究

论文摘要

氧化铝基共晶陶瓷具有熔点高、力学强度高等优点,有望成为新一代超高温结构材料。若将其应用于航空航天领域,可大大提高涡轮发动机叶片的工作温度。本文首先计算模拟了氧化铝基共晶陶瓷的定向凝固过程,优选了合适的工艺参数,然后以ZM法（Zone-melting method,简称ZM法）制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷。主要研究内容与结论如下：计算模拟研究了钨、钼、石墨坩埚材料对ZM法制备共晶陶瓷的影响。通过对熔区长度、温度梯度以及化学性质等因素进行分析,确定钼为最佳坩埚材料。考察了坩埚壁温、生长速率等工艺参数对共晶陶瓷固液界面形态的影响,以及共晶生长过程中固液界面形态的演化。当坩埚壁温由2080℃升至2290℃时,固液界面由凸界面向平界面过渡,在2190℃时达到平界面,而后转变为凹界面；坩埚壁温越高,固液界面前沿的温度梯度越大；共晶陶瓷轴心到边缘中心之间,固液界面前沿的温度梯度变化较小,约为30-50℃/cm,而在共晶陶瓷边缘中心与边缘之间,其值变化显著,约为250-320℃/cm；当固液界面接近平界面时,随着凝固的进行,界面形态无明显变化；当固液界面表现为凸界面或凹界面时,在生长起始阶段形态变化不大,在生长结束阶段其凸出高度或凹陷深度变化显著；不管固液界面表现为何种形态,随着凝固的进行,熔区长度均有不同程度的增加；当坩埚半径为4mm时,生长速率的减小可降低固液界面的凸出高度,即降低生长速率有利于平界面的形成。研究了ACRT工艺参数以及坩埚半径对流场的影响。在坩埚旋转减速阶段,坩埚右下角与中央顶部的熔体保持顺时针流动,中央底部与右上角的熔体保持逆时针流动,且随着旋转速度减小,流动减缓；在坩埚反向加速阶段,坩埚右下角与中央顶部的熔体表现出逆时针流动,中央底部与右上角的熔体表现出顺时针流动,且随着旋转速度加大,流动加剧。此外,坩埚旋转加速度ωa、坩埚最大转速ωmax、坩埚半径r的增大,恒速时间t2的缩短,均会导致熔体对流强度增大。根据计算结果优选了控制参数,采用ZM法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷。当生长速率为2mm/h时,共晶陶瓷组织致密,呈典型的层片状非规则共晶组织；生长速率的增加会导致微观组织进一步细化,但当生长速率超过临界值6mm/h时,会有带状组织出现；经1550℃热处理15h,共晶陶瓷重量与晶粒尺寸均无变化,表现出良好的高温稳定性：室温下,其硬度和断裂韧性分别高达17GPa、6.0MPa·m1/2;其室温弯曲强度为720MPa,约为同成分预烧结陶瓷的5倍。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 选题背景及研究意义
• 1.2 定向凝固与共晶生长理论
• 1.2.1 定向凝固理论
• 1.2.2 共晶生长理论模型
• 1.3 氧化物共晶陶瓷
• 1.3.1 概述
• 1.3.2 共晶陶瓷体系
• 1.3.3 制备工艺
• 1.3.4 生长热力学与动力学
• 1.4 课题研究内容
• 第二章 ZM法共晶陶瓷定向凝固过程的数理模型
• 2.1 数学物理模型
• 2.1.1 模型及条件假设
• 2.1.2 能量控制方程
• 2.2 其它条件及处理
• 2.2.1 水冷换热系数的处理
• 2.2.2 结晶潜热的处理
• 2.3 材料物性参数
• 2.4 数值模拟流程
• 2.4.1 网格划分
• 2.4.2 视角系数的计算
• 2.4.3 时间步长的选取
• 2.4.4 单元类型的选择
• 2.5 本章小结
• 第三章 ZM法共晶陶瓷定向凝固过程的数值模拟
• 3.1 坩埚材料的优化选择
• 3.1.1 求解方案
• 3.1.2 坩埚材料对熔区长度的影响
• 3.1.3 坩埚材料对温度梯度的影响
• 3.2 共晶陶瓷生长过程固液界面的演化
• 3.2.1 求解方案
• 3.2.2 坩埚壁温对固液界面形态的影响
• 3.2.3 凝固过程中固液界面的形态演化
• 3.2.4 生长速率对固液界面形态的影响
• 3.3 ACRT过程流场影响因素的研究
• 3.3.1 求解方案
• 3.3.2 ACRT过程流线图的演化
• 3.3.3 旋转加速度对流场的影响
• 3.3.4 最大转速对流场的影响
• 3.3.5 恒速时间对流场的影响
• 3.3.6 坩埚半径对流场的影响
• 3.4 本章小结
• 2O₃/MgAl₂O₄/ZrO₂共晶陶瓷的制备与表征'>第四章 Al₂O₃/MgAl₂O₄/ZrO₂共晶陶瓷的制备与表征
• 4.1 试验原料与仪器
• 4.2 制备工艺
• 4.2.1 预制体的制备
• 4.2.2 预制体的烧结
• 4.2.3 感应加热区域熔炼
• 4.3 性能表征及微观结构测试
• 4.3.1 烧结性能表征
• 4.3.2 机械性能检测
• 4.3.3 微观组织及成分分析
• 4.4 感应加热区域熔炼工艺研究
• 4.5 微观组织及相组成
• 4.5.1 定向凝固前后的组织对比
• 4.5.2 生长速率对微观组织的影响
• 4.6 高温稳定性
• 4.7 机械性能分析
• 4.7.1 弯曲强度
• 4.7.2 硬度与断裂韧性
• 4.8 本章小结
• 第五章 总结与展望
• 参考文献
• 攻读硕士期间的科研成果
• 致谢