聚苯胺纳米纤维的合成及表征

论文摘要

聚苯胺具有许多优良特性及广泛的应用前景。本文以对甲基苯磺酸（p-TSA）作为H+掺杂剂,纳米Nd203为诱导剂,采用化学法制备了聚苯胺纳米纤维。测定了p-TSA水溶液的临界胶束浓度（CMC）及0.206 mol·L-1 p-TSA水溶液中Nd2O3胶粒的动电电位（Zeta电位）,聚苯胺纳米纤维的电导率。用SEM. FT-IR、XRD和ICP等实验方法研究了p-TSA水溶液浓度和Nd2O3在p-TSA水溶液中的Zeta电位对聚苯胺形貌及结构的影响。用原位聚合法制备了聚苯胺纳米纤维膜修饰的Pt电极（PANI/Nd2O3/Pt）,并用循环伏安（CV）法研究了此电极在不同浓度的H2SO4、H3PO4和HCl水溶液中的电化学性能。实验结果表明,p-TSA水溶液的CMC=0.004 mol·L-1; Zeta电位为零时,水溶液中p-TSA与Nd2O3物质的量之比np-TSA:nNd2O3≈1:0.17。当溶液中p-TSA浓度远高于其CMC值,且np-TSA:nNd2O3>1:0.17时,在20℃,苯胺与过硫酸铵摩尔比为1：1、聚合反应时间16h条件下所合成的聚苯胺纳米纤维材料为非晶态,从中检测到0.02%的Nd,Nd203的存在对聚苯胺纳米纤维的形成有显著的促进作用。直径约100-200 nm,且分散性较好,当模压压强为10MPa时,此纳米纤维材料的电导率为0.1 S·cm-1。与无Nd2O3存在的条件合成的聚苯胺相比,此纳米纤维材料的FT-IR光谱中并无新的特征峰出现,只是所有聚苯胺特征峰均出现了不同程度的蓝移,说明材料中的微量Nd2O3与聚苯胺分子链之间无化学相互作用,而是以杂质形式存在于其中。CV实验结果表明,当氧化峰的电流密度达到最大时,对应三种酸的种类及浓度分别为1.0mol·L-1 H2SO4,2.0 mol·L-1 H3PO4,0.75 mol·L-1HCl。三种酸比较,PANI/Nd2O3/Pt在0.75 mol·L-1HCl中的电化学活性最好。在本文所研究的浓度范围内,聚苯胺纳米纤维材料在H3PO4水溶液中几乎不发生降解,在H2SO4中的降解也不显著,而在HCl溶液中有降解。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 1.1 聚苯胺的研究历史
• 1.1.1 "苯胺黑"本质的讨论
• 1.1.2 有机半导体的开发
• 1.1.3 成为导电聚合物研究热点
• 1.2 聚苯胺的结构、特性及掺杂态聚苯胺的导电、聚合机理
• 1.2.1 分子结构的多样化
• 1.2.2 良好的导电性和稳定性
• 1.2.3 掺杂的可逆性
• 1.2.4 电致变色性能
• 1.2.5 掺杂态聚苯胺的导电及聚合机理
• 1.3 聚苯胺的制备、表征与应用前景
• 1.3.1 聚苯胺的制备方法
• 1.3.2 聚苯胺纳米纤维的制备方法
• 1.3.3 聚苯胺的表征
• 1.3.4 聚苯胺纳米纤维的性质及应用前景
• 1.4 存在的问题与展望
• 1.4.1 聚苯胺存在的问题与展望
• 1.4.2 聚苯胺纳米纤维存在的问题与展望
• 1.5 稀土纳米材料
• 1.5.1 稀土金属简介
• 1.5.2 氧化钕的应用
• 1.6 本课题研究的目的及意义
• 第2章 聚苯胺纳米纤维的合成条件研究
• 2.1 实验仪器和试剂
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 对甲基苯磺酸临界胶束浓度的测定
• 2O₃在p-TSA溶液中的Zeta电位测定'>2.2.2 Nd₂O₃在p-TSA溶液中的Zeta电位测定
• 2.3 聚苯胺纳米纤维的合成路线
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 p-TSA的临界胶束浓度
• 2O₃在p-TSA溶液中的Zeta电位'>2.4.2 Nd₂O₃在p-TSA溶液中的Zeta电位
• 2.5 本章小结
• 第3章 聚苯胺纳米纤维的性能表征
• 3.1 实验仪器和试剂
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 电导率的测定
• 3.2.2 SEM及能谱分析
• 3.2.3 FT-IR实验
• 3.2.4 XRD实验
• 3.2.5 产物中Nd含量测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 聚苯胺的电导率
• 3.3.2 SEM实验及能谱分析
• 3.3.3 聚苯胺纳米纤维的FT-IR分析
• 3.3.4 聚苯胺纳米纤维的XRD分析
• 3.3.5 聚苯胺纳米纤维中Nd含量的测定结果
• 3.4 本章小结
• 第4章 聚苯胺纳米纤维的电化学性能研究
• 4.1 循环伏安法
• 4.1.1 循环伏安法简介
• 4.1.2 循环伏安法原理
• 4.1.3 循环伏安法应用
• 4.2 实验仪器和试剂
• 4.3 聚苯胺纳米纤维修饰Pt电极的循环伏安实验
• 4.3.1 Pt电极的预处理
• 4.3.2 原位聚合法制备聚苯胺纳米纤维修饰Pt电极
• 2O₃/Pt在H₂SO₄、H₃PO₄和HCl水溶液中的电化学实验'>4.3.3 PANI/Nd₂O₃/Pt在H₂SO₄、H₃PO₄和HCl水溶液中的电化学实验
• 4.4 结果与讨论
• 2O₃/Pt电极在H₂SO₄水溶液中的CV结果分析'>4.4.1 PANI/Nd₂O₃/Pt电极在H₂SO₄水溶液中的CV结果分析
• 2O₃/Pt在H₃PO₄水溶液中的CV结果分析'>4.4.2 PANI/Nd₂O₃/Pt在H₃PO₄水溶液中的CV结果分析
• 2O₃/Pt在HCl水溶液中的CV结果分析'>4.4.3 PANI/Nd₂O₃/Pt在HCl水溶液中的CV结果分析
• 2O₃/Pt在三种酸中的比较研究'>4.4.4 PANI/Nd₂O₃/Pt在三种酸中的比较研究
• 4.5 本章小结
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢