Co(Ⅲ)ClTPP的合成及催化性能研究

Co(Ⅲ)ClTPP的合成及催化性能研究

论文摘要

金属卟啉在医疗、催化、光电材料等诸多领域有着广阔的应用前景。特别是在仿生催化领域,人工合成卟啉用来模拟天然卟啉化合物的各种性能一直是人们感兴趣和研究的重要课题。金属卟啉在液相均相催化氧化体系的研究中近年取得较大进展。同时,金属卟啉的合成也取得了一定的进展。由于不同金属离子之间和不同卟啉之间性质差异较大,所以没有一种通用的方法适用于所有金属离子插入卟啉环。现在实验室合成Co(Ⅱ)TPP仍然沿用1969年Adler的经典合成方法。而Co(Ⅲ)ClTPP是在Co(Ⅱ)TPP的基础上合成的。本文则在合成Co(Ⅱ)TPP的体系下,通过改变条件可以由四苯基卟吩一步合成Co(Ⅲ)ClTPP。本文工作具体内容分为以下几个部分:1.确定了在合成Co(Ⅱ)TPP过程中会产生Co(Ⅲ)ClTPP。在用Adler方法研究不同温度和钴盐的量对Co(Ⅱ)TPP合成的影响时,在紫外扫描下发现了一个不同于TPPH2和Co(Ⅱ)TPP的新的峰。经过研究和分离提纯,这种产物是Co(Ⅲ)ClTPP2.探索出一种合成Co(Ⅲ)ClTPP的新方法,找到一种分离提纯Co(Ⅲ)ClTPP简单有效的方法。在同一体系下通过控制氧气的通入或反应温度,可以简便的控制合成Co(Ⅱ)TPP和Co(Ⅲ)ClTPP。3.探讨了合成Co(Ⅲ)ClTPP过程中相关机理。4.对Co(Ⅲ)ClTPP的催化效果进行了研究,与Co(Ⅱ)TPP的催化效果进行了对比,并从机理上进行解释。5.探讨了各因素对四苯基卟吩合成的影响。研究了丙酸含水量,投料顺序,反应时间等因素对四苯基卟吩合成的影响。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 金属卟啉的应用及研究意义
  • 1.2 四苯基卟吩合成的研究进展
  • 1.3 金属卟啉合成的研究进展
  • 1.3.1 金属卟啉合成方法的研究进展
  • 1.3.2 金属卟啉合成机理的研究进展
  • 1.3.3 Co(Ⅲ)ClTPP合成的研究进展
  • 1.4 本课题研究内容和意义
  • 第2章 实验部分
  • 2.1 主要仪器与试剂
  • 2.1.1 实验仪器
  • 2.1.2 实验药品
  • 2.2 标准样品的合成
  • 2)的合成'>2.2.1 四苯基卟吩(TPPH2)的合成
  • 2.2.2 二价钴卟啉Co(Ⅱ)TPP的合成
  • 2的合成'>2.2.3 对氯四苯基卟吩T(p-Cl)PPH2的合成
  • 4NClO4)的合成'>2.2.4 正丁基高氯酸铵(n-Bu4NClO4)的合成
  • 2.3 Co(Ⅱ)TPP的分析方法的建立
  • 2.3.1 HPLC定量分析条件的选择
  • 2.3.2 方法的建立
  • 2.3.3 回收率和精密度实验
  • 2.4 Co(Ⅲ)ClTPP的合成
  • 第3章 四苯基卟吩的合成的影响因素研究
  • 2)分析方法的建立'>3.1 四苯基卟吩(TPPH2)分析方法的建立
  • 3.1.1 HPLC定量分析条件的选择和优化
  • 3.1.2 方法的建立
  • 3.1.3 回收率和精密度实验
  • 3.2 丙酸中含水量对四苯基卟吩合成的影响
  • 3.3 投料顺序对四苯基卟吩合成的影响
  • 3.4 回收丙酸对四苯基卟吩合成的影响
  • 3.5 反应时间对四苯基卟吩合成的影响
  • 第4章 Co(Ⅲ)ClTPP的合成新方法
  • 4.1 Co(Ⅲ)ClTPP的合成新方法的发现过程
  • 4.1.1 盐酸在DMF体系中对四苯基卟吩光谱的影响
  • 2·6H20的量对Co(Ⅱ)TPP光谱的影响'>4.1.2 CoCl2·6H20的量对Co(Ⅱ)TPP光谱的影响
  • 4.1.3 反应温度对反应过程中光谱的影响
  • 4.1.4 氧气对合成Co(Ⅲ)ClTPP的影响及Co(Ⅲ)ClTPP的合成
  • 4.2 Co(Ⅲ)ClTPP的分离提纯方法
  • 4.2.1 重结晶方法提纯
  • 4.2.2 过柱方法提纯
  • 4.2.3 Co(Ⅲ)ClTPP和Co(Ⅱ)TPP色谱分析
  • 4.3 Co(Ⅲ)ClTPP的电化学表征
  • 4.4 合成Co(Ⅲ)ClTPP的新方法的讨论
  • 4.4.1 氧气通入方式对Co(Ⅲ)ClTPP合成的影响
  • 4.4.2 Co(Ⅱ)TPP和Co(Ⅲ)ClTPP的控制合成
  • 4.5 合成Co(Ⅲ)ClTPP相关机理的讨论
  • 4.5.1 卟啉化合物的紫外光谱性质
  • 4.5.2 由Co(Ⅱ)TPP到Co(Ⅲ)ClTPP机理的讨论
  • 2到Co(Ⅲ)ClTPP机理的讨论'>4.5.3 由TPPH2到Co(Ⅲ)ClTPP机理的讨论
  • 第5章 Co(Ⅲ)ClTPP的催化效果研究
  • 5.1 实验方法
  • 5.2 产物分析方法
  • 5.3 实验结果及讨论
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录 攻读学位期间所发表的学术论文
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