100℃下几种聚铝结晶的制备、表征及絮凝性能研究

论文摘要

本文采用湿渣法绘制了100℃下AlCl3—Al2O3—H2O三元体系的固液平衡相图，并在相图的指导下实现了对结晶水数目不同的两种五聚铝盐酸盐的制纯反应条件的有效控制，使其分别单独析出，制得产物一和二的纯度分别达到了84.58％和98.50％；通过化学分析、粉末XRD物相分析、红外光谱分析等分析及表征手段确定其主要物相分别为AlCl3·Al（OH）3·4H2O和AlCl3·Al（OH）3·7.5H2O。本文在制备聚合硫酸铝方面也取得了一定进展。在Al2（SO4）3·18H2O溶液中加Al粉调节碱化度，制成了一种六聚铝的硫酸盐—产物三，通过XRD分析，确定其主要物相为3Al2O3·4SO3·15H2O，经100℃下晶化，化学分析结果表明其纯度为93.7％。采用Al-Ferron法测定了三种产物的铝形态分布，测得产物一的Ala、Alb和Alc含量分别为：29.68％、34.56％和35.76％，形态分布较均匀，其中Ala含量较高是由于其含有15.42％的AlCl3·6H2O所致；产物二的三种形态含量分别为：0.77％、13.01％和86.22％，Alc含量占主导；产物三为：2.27％、4.02％和93.71％，Alc含量占绝对优势。产物二和三的Alc含量均较高，尤其是产物三，有一个原因可能是，产物二和三溶解性较差，尤其是产物三，其主要物相是硫酸盐，在常温下进行溶解并测定铝形态时可能有一部分没有溶解，其形态就被测成Alc，故其Alc含量较高。采用高岭土配制的模拟水样做了絮凝实验，其结果表明，产物一只在弱酸性条件下具有一定絮凝性能，在中性或弱碱性条件下无明显絮凝性能；产物二和三在中性或弱碱性条件下较大投加量(10-3.5mol／L)时具有较明显的絮凝性能。但在该投加量下出水样中残留铝含量过高，所以三种产物均不适合作絮凝剂。在100℃下结晶的聚铝品种的溶解度和Alb含量均较低，这可能是其絮凝性能差的主要原因。该实验事实支持了Alb是聚合氯化铝中关键絮凝成分的观点。虽然在100℃下结晶的聚铝产物的絮凝性能均不理想，但绘制出了该温度下AlCl3—Al2O3—H2O三元体系的固液平衡相图，找到了控制该温度下几种聚铝品种制纯反应的有效条件，为进一步纯化并培养这几种产物的单晶乃至解析其结构，从而深入揭示Al（Ⅲ）在100℃下水解聚合与形态转化规律，以及弄清聚阳离子的结构与其絮凝性能之间的联系打下了良好基础。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• §1.1 絮凝法在水处理领域中的应用
• §1.2 絮凝剂的发展状况
• §1.3 聚合氯化铝（PAC）的研究现状
• §1.3.1 铝（Ⅲ）的水溶液化学特性
• §1.3.2 PAC形态特征控制参数
• §1.3.3 Al（Ⅲ）在水溶液中形态转化的两种观点
• §1.4 AL（Ⅲ）的形态分布分析
• §1.4.1 Al（Ⅲ）形态分析的实验方法
• §1.4.2 对于Al-Ferron法的几点认识和讨论
• 27Al NMR法的对比'>§1.4.3 Al-Ferron法和²⁷Al NMR法的对比
• §1.5 PAC的絮凝机理
• §1.6 PAC和PAS的生产方法
• §1.7 本文取得的主要成果
• 第二章 实验材料与方法
• §2.1 实验试剂
• §2.2 实验仪器
• §2.3 分析方法
• §2.3.1 氧化铝含量的测定
• §2.3.2 氯含量的测定
• §2.4 表征手段
• 第三章 实验
• §3.1 聚铝溶液的制备
• 3—AL₂O₃—H₂O三元体系固液平衡相图的绘制'>§3.2 100℃下ALCL₃—AL₂O₃—H₂O三元体系固液平衡相图的绘制
• §3.3 相图的应用
• §3.4 样品的铝形态分布分析
• §3.4.1 Al-Ferron标准曲线的绘制
• §3.4.2 产物的铝形态分布分析
• §3.5 样品的絮凝对比实验
• §3.5.1 絮凝用水样的配制
• §3.5.2 絮凝方法
• §3.5.3 絮凝用样品的指标
• §3.5.4 分析方法
• §3.5.5 不同pH值下的絮凝对比实验
• §3.5.6 小结
• §3.5.7 残留铝随投加量的变化
• 第四章 结论
• §4.1 全文总结
• §4.2 有待进一步解决的问题
• 第五章 参考文献
• 第六章 附图
• 致谢