含钛高炉渣热处理后TiO2在水溶液中的溶出

论文摘要

含钛高炉渣的大量堆弃既浪费资源又污染环境,如何将其综合利用已成为当前亟待解决的问题。本文探究了以含钛高炉渣为原料,采用硫酸铵加热熔解法,加入不同比例的助熔剂硫酸钾或硫酸氢钾,经熔解反应、浸出和过滤,实现钛、镁和铁等组分的提取；通过化学分析方法测定水溶性钛、镁和铁的含量,并计算其溶出率；同时通过单因素实验,研究添加硫酸钾和硫酸氢钾助熔剂的各种工艺参数对Ti,Mg和Fe的溶出率的影响,并确定提取Ti的最佳工艺参数。通过对熔解反应产物浸出过滤所得的钛液进行调节pH和添加螯合剂的方法,使得钛液得到完全水解,得到纯度较高的TiO2产物。对水解后的钛液进行处理,得到回收熔剂,用回收熔剂代替原熔剂处理含钛高炉渣,并研究Ti和Fe的溶出率。研究结果表明,由缓冷渣提取Ti的最佳工艺参数分别是：将缓冷渣、硫酸铵和硫酸钾按一定质量比混合,加热至380℃并恒温36min,在此条件下,Ti的溶出率为75.9%；将缓冷渣、硫酸铵和硫酸氢钾按一定质量比混合,加热至410℃并恒温36min,在此条件下,Ti的溶出率为77.4%；由水淬渣提取Ti的最佳工艺参数分别是：将水淬渣、硫酸铵和硫酸钾按一定质量比混合,加热至410℃并恒温36min,在此条件下,Ti的溶出率为98.0%；将水淬渣、硫酸铵和硫酸氢钾按一定质量比混合,加热至350℃并恒温36min,在此条件下,Ti的溶出率为99.3%。在TiO2沉淀的研究中发现,pH对钛的沉淀影响较大,pH越大,钛的沉淀越完全。但是pH过高将导致钛液中Fe和Al的共沉淀,使得Ti02的纯度降低,因而在钛液的水解过程中应控制溶液pH<3.16。通过向钛液中添加EDTA、氨基乙酸和柠檬酸,对Fe进行螯合,然后控制溶液的pH进行Ti的沉淀。结果发现氨基乙酸的加入基本没有改变Ti、Fe和Al的沉淀；EDTA的加入可以有效地对Fe和Al的沉淀产生抑制作用,可以实现Ti、Fe和A1的有效分离；且随着pH的增大钛的沉淀率略有提高；柠檬酸的加入可以使钛的沉淀率增大,而当pH>3.00时柠檬酸与钛亦发生螯合反应,对钛的沉淀有延缓作用；且柠檬酸的加入并不能有效的控制Fe和Al的沉淀,因而二氧化钛产物中铁和铝的氧化物含量很高,导致产物的纯度不高。研究结果表明,含钛高炉渣在提Ti的最优工艺参数下Ti的最大溶出率呈现很好的重现性。经过对钛液水解后的滤液进行处理,得到的回收熔剂代替原熔剂加热处理水淬含钛高炉渣,得到Ti和Fe的溶出率分别是96.1%和91.5%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 含钛高炉渣概述
• 1.2.1 含钛高炉渣的来源
• 1.2.2 含钛高炉渣的化学组成
• 1.2.3 含钛高炉渣的特性
• 1.3 含钛高炉渣的综合利用和研究现状
• 1.3.1 不考虑钛元素的利用方法
• 1.3.2 考虑钛元素的利用方法
• 1.4 含钛高炉渣提钛的研究现状
• 1.4.1 硫酸法处理含钛高炉渣分离提取Al、Ti、Mg和Sc
• 1.4.2 盐酸法分解含钛高炉渣提钛
• 1.4.3 碱处理相分离提钛
• 1.4.4 二步调渣法提钛
• 4和TiO₂'>1.4.5 用含钛高炉渣制取TiCl₄和TiO₂
• 2'>1.4.6 用含钛高炉渣硫酸法制取TiO₂
• 1.4.7 以矿物形式从含钛高炉渣中提取钛的研究
• 1.4.8 碳（氮）化含钛高炉渣提取钛的研究
• 1.5 含钛高炉渣综合利用中存在的问题
• 1.6 本课题的提出背景及研究内容
• 1.6.1 课题的提出及研究意义
• 1.6.2 课题的主要研究内容
• 第2章 实验原理与研究方法
• 2.1 含钛高炉渣的理化性质
• 2.2 实验原理
• 2.2.1 硫酸铵加热熔解法处理含钛高炉渣
• 2的沉淀原理'>2.2.2 TiO₂的沉淀原理
• 2.3 工艺流程
• 2.4 实验原料及设备
• 2.5 研究方法
• 2.5.1 含钛高炉渣提钛的研究方法
• 2的研究方法'>2.5.2 钛液沉淀并制备TiO₂的研究方法
• 第3章 缓冷含钛高炉渣提钛的实验研究
• 3.1 缓冷渣提钛的理论研究
• 3.2 缓冷渣中添加硫酸钾助熔剂提钛的实验研究
• 3.2.1 温度对钛的溶出率的影响
• 3.2.2 助熔剂的加入量对钛的溶出率的影响
• 3.3 缓冷渣中添加硫酸氢钾助熔剂提钛的实验研究
• 3.3.1 温度对钛的溶出率的影响
• 3.3.2 助熔剂的加入量对钛的溶出率的影响
• 3.4 添加不同助熔剂对钛的溶出率的影响
• 3.5 本章小结
• 第4章 水淬含钛高炉渣提钛的实验研究
• 4.1 水淬渣提钛的理论研究
• 4.2 水淬渣中添加硫酸钾助熔剂提钛的实验研究
• 4.2.1 温度对钛的溶出率的影响
• 4.2.2 助熔剂的加入量对钛的溶出率的影响
• 4.2.3 恒温时间对钛的溶出率的影响
• 4.3 水淬渣中添加硫酸氢钾助熔剂提钛的实验研究
• 4.3.1 温度对钛的溶出率的影响
• 4.3.2 助熔剂的加入量对钛的溶出率的影响
• 4.3.3 恒温时间对钛的溶出率的影响
• 4.4 添加不同助熔剂对钛的溶出率的影响
• 4.5 最优工艺参数下Ti的最大溶出率的重现性研究
• 4.6 本章小结
• 第5章 二氧化钛的沉淀
• 5.1 pH对钛沉淀率的影响
• 5.2 螯合剂的加入对钛沉淀率的影响
• 5.2.1 螯合剂的种类对钛沉淀率的影响
• 5.2.2 添加螯合剂的溶液pH对钛沉淀率的影响
• 5.3 熔剂的回收利用
• 5.4 本章小结
• 第6章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间参与的研究项目和研究成果
• 从事科学研究和学习经历的简历