熔融石英陶瓷制备技术及性能检测与表征

论文摘要

坩埚是用于多晶硅熔炼铸锭过程中装载多晶硅的容器,它的使用条件苛刻,要在高于1500℃的高温下一次性连续使用40小时以上。石英陶瓷具有优异的性质,如热膨胀系数小、热稳定性好、耐高温液体侵蚀性好、导热性低等特点,成为多晶硅铸锭过程盛装多晶硅料的首选材料。目前,熔融石英陶瓷坩埚的制备方法一般有两种:注浆成型和注凝成型。论文采用注凝成型制备石英陶瓷坩埚,并在料浆中掺入氮化硅,以提高其体积密度等,使坩埚物理性能接近或者优于注浆成型的石英坩埚,以便弥补注凝成型的缺陷。论文以丙稀酰胺（AM）为有机单体、N-N’亚甲基丙稀酰胺为交联剂、引发剂为过硫酸胺（MBAM）、pH调节剂为乳酸,制备了熔融石英陶瓷坩埚,并利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对试样的结构形貌进行表征,结果表明,当料浆固相含量为50%时,制备的熔融石英陶瓷坩埚并未出现结晶峰,石英颗粒级配合理,结构均匀,常温抗折强度为23 Mpa,常温抗压强度为90 Mpa,显气孔率为16%,其物理性能低于注浆成型产品。并研究了固相含量、pH值对料浆性能的影响以及固化温度、单体、引发剂对料浆固化时间的影响,结果表明,当料浆固相含量为80%,pH值为3-4时,料浆性能最优;当料浆固化温度为60℃,单体（AM）加入量为6 g/kg料浆,引发剂（APS）为0.6-2ml/kg料浆时,料浆固化时间相对稳定,能够满足成型需要,初步研究探讨了注凝成型制备方法中丙稀酰胺（AM）单体的交联固化机理。在注凝成型制备熔融石英陶瓷基础上,以Si3N4作为添加剂,考察其对石英陶瓷的烧结特性与相变过程的影响以及Si3N4的特性（种类、粒度、含量等）对石英陶瓷的烧成及其结构与性能的关系。结果表明:随着料浆中Si3N4掺入量的增加,熔融石英陶瓷的常温抗折强度随之增加;试样坯体体积密度也随着Si3N4的加入而增加;而坯体显气孔率随着Si3N4的加入而减少;添加量在2% wt时,常温抗折强度为37.13 MPa,显气孔率为11%,体积密度为1.96 g/cm3,在制备的熔融石英试样中,没有方石英的出现。然而,氮化硅的掺入能够引起料浆团聚现象,采用在料浆中加入分散剂（PEG）、对料浆进行超声波分散两种方法,不能消除团聚现象;而对料浆进行6h球磨,能够很好的克服氮化硅的掺入而引起料浆团聚的负面影响。论文研究了温度对石英陶瓷性能的影响,结果表明:在1150℃-1190℃范围内,随着烧结温度的升高,试样的常温抗折强度、体积密度随之增大,显气孔率随之减少。烧结温度为1210℃时,试样的XRD图谱中出现明显方石英的结晶峰,因此,熔融石英陶瓷烧结温度控制在1210℃以下。论文对熔融石英陶瓷坩埚进行性能检测与表征研究,对比了不同的表征方法,选择了合适的表征手段。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 论文研究的背景、目的和意义
• 1.2 熔融石英陶瓷
• 1.3 熔融石英陶瓷的性能特点
• 1.4 熔融石英陶瓷的制备技术
• 1.4.1 传统制备技术
• 1.4.2 胶态成型技术
• 1.4.2.1 注射成型技术
• 1.4.2.2 气体辅助注射成型
• 1.4.2.3 直接凝固注模成型
• 1.4.2.4 温度诱导成型
• 1.4.2.5 电泳沉积成型
• 1.4.2.6 离心注浆成型
• 1.4.2.7 压滤成型
• 1.4.2.8 注凝成型技术
• 1.5 注凝成型熔融石英陶瓷材料的性能改进
• 1.6 本论文研究的主要内容
• 第二章 研究方案
• 2.1 实验方法选择
• 2.2 实验试剂、原料及仪器
• 2.2.1 实验试剂、原料
• 2.2.2 实验仪器
• 2.3 表征方法
• 2.3.1 体积密度、显气孔率表征
• 2.3.2 常温抗折强度表征
• 2.3.3 料浆分散性表征
• 2.3.4 结晶度表征
• 2.3.5 微观结构表征
• 第三章 熔融石英陶瓷坩埚的制备及表征
• 3.1 实验步骤
• 3.1.1 石英陶瓷料浆的制备
• 3.1.2 注凝成型
• 3.1.3 烧结
• 3.2 结果及讨论
• 3.2.1 实验结果
• 3.2.1.1 物理及力学性能表征
• 3.2.1.2 微观结构
• 3.2.1.3 XRD 测试
• 3.2.2 反应条件对料浆制备及成型的影响
• 3.2.2.1 固相含量对熔融石英料浆性能的影响
• 3.2.2.2 pH 值对熔融石英料浆性能的影响
• 3.2.2.3 温度对注凝成型料浆固化时间的影响
• 3.2.2.4 单体、引发剂对注凝成型料浆固化时间的影响
• 3.3 注凝成型机理探讨
• 3.3.1 链引发
• 3.3.2 链增长
• 3.3.3 链终止
• 3.4 本章小结
• 第四章 氮化硅对石英陶瓷的影响
• 4.1 氮化硅对固化时间的影响
• 4.1.1 结果与讨论
• 4.2 氮化硅对熔融石英陶瓷的性能影响
• 4.2.1 氮化硅对常温抗折强度的影响
• 4.2.2 氮化硅对体积密度的影响
• 4.2.3 氮化硅对显气孔率的影响
• 4.2.4 氮化硅对熔融石英陶瓷微观结构的影响
• 4.2.5 氮化硅对熔融石英陶瓷结晶度的影响
• 4.2.6 烧结温度对熔融石英陶瓷性能的影响
• 4.2.7 氮化硅对料浆分散性的影响
• 4.2.7.1 分散剂（PEG）效果
• 4.2.7.2 超声波分散效果
• 4.2.7.3 料浆球磨分散效果
• 4.3 本章小结
• 第五章 熔融石英陶瓷坩埚的性能检测与表征
• 5.1 化学成分检测
• 5.2 体积密度、显气孔率检测
• 5.3 常温抗折、抗压强度检测
• 5.4 热导系数检测
• 5.5 热膨胀系数检测
• 5.6 结晶度检测
• 5.7 高温荷重软化温度检测
• 5.8 无损检测
• 5.8.1 外观检测
• 5.8.2 超声波检测
• 5.8.3 三维尺寸坐标检测
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录
• 攻读硕士学位期间发表论文
• 在校期间参加的项目