硫桥蕃的合成及其与I2的配位化合物的结构性质研究

硫桥蕃的合成及其与I2的配位化合物的结构性质研究

论文摘要

自从上个世纪四五十年代开始,环蕃类化合物被化学家所提出。随着环蕃化合物的发展,环蕃化学越来越受到化学家的关注,环蕃化学也得到了很大的发展。由原来单一的苯类环蕃,发展到吡啶代替苯,也就是吡啶蕃。吡嗪代替苯,也就是吡嗪蕃。本论文以2,6-双氯甲基吡嗪为原料,通过自由基反应,卤素原子取代甲基上的氢原子。并利用Na2S提供S原子,通过合环反应,生成2,11-二硫杂[3.3](2,6)吡嗪蕃、2,11,20-三硫杂[3.3.3](2,6)吡嗪蕃、2,11,20,29-四硫杂[3.3.3.3](2,6)吡嗪蕃。并尝试用2,11,20,29-四硫杂[3.3.3.3](2,6)吡嗪蕃与对苯醌进行配位。对原料2,11,20,29-四硫杂[3.3.3.3](2,6)吡嗪蕃、对苯醌、配位后的产物分别测紫外光谱进行监控。确定配合物是否生成。本论文以均苯三甲酸为原料,经过酯化、还原、取代反应生成均苯三溴甲基,利用Na2S合环,生成S3[33]蕃。并培养出S3[33]蕃的单晶。利用X-ray单晶衍射对S3[33]蕃结构进行了确定。又将S3[33]蕃测热重,确定了结构。S3[33]蕃与单质12配位生成暗红色条形配合物。并利用,X-ray及热重对配合物的结构进行了确定。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 引言
  • 1.1 环蕃类化合物
  • 1.2 Cyclophane类化合物
  • 1.3 Pyridinophane的研究进展
  • 1.4 Pyrazinophane的研究进展
  • 1.5 本实验室环蕃的研究进展
  • 1.6 环蕃类化合物的配合物研究进展
  • 1.7 本实验室对环蕃类配合物的研究进展
  • 1.8 本论文的工作
  • 第2章 实验部分
  • 2.1 实验所用仪器、实验试剂及试剂的预处理
  • 2.1.1 实验试剂
  • 2.1.2 主要仪器设备
  • 2.1.3 部分试剂的前处理
  • 2.2 吡嗪类硫桥蕃类化合物的合成
  • 2.2.1 氯甲基吡嗪的合成
  • 2.2.2 硫桥蕃39、40、41的合成
  • 2.2.3 对苯醌与2,11,20,29-四硫杂[3.3.3.3](2,6)吡嗪蕃42的CT络合尝试
  • 2.3 苯类硫桥化合物的合成
  • 2.3.1 均苯三甲酸乙酯45的合成
  • 2.3.2 均苯三苄醇46的合成
  • 2.3.3 均苯三溴甲基47的合成
  • 3[33]蕃48的合成'>2.3.4 化合物S3[33]蕃48的合成
  • 2.4 晶体培养
  • 3[33]蕃48的品体培养'>2.4.1 S3[33]蕃48的品体培养
  • 3[33]蕃与非金属I2配合物49的合成,及晶体的培养'>2.4.2 S3[33]蕃与非金属I2配合物49的合成,及晶体的培养
  • 2.5 蕃类化合物及其配合物的晶体性质表征
  • 2.5.1 晶体结构的测定
  • 2.5.2 热重分析
  • 第3章 实验结果与讨论
  • 3.1 硫桥吡嗪蕃的合成线路选择
  • 3.2 晶体的X-Ray晶体结构分析结构分析
  • 3[33]蕃与I2的晶体结构分析'>3.2.1 S3[33]蕃与I2的晶体结构分析
  • 3[33]蕃的晶体结构分析'>3.2.2 S3[33]蕃的晶体结构分析
  • 3.3
  • 3.3.1 化合物48的热重曲线分析
  • 3.3.2 化合物49的热重曲线分析
  • 第4章 结论与展望
  • 4.1 结论
  • 4.2 展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附图
  • 相关论文文献

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