天然绿色棉色素的提取分离与结构研究

论文摘要

天然彩色棉是一种绿色环保的纺织纤维,彩色棉产品穿着舒适,受广大消费者的青睐,但是其产品存在色谱不全、色彩不艳等因素,制约了彩色棉产品的开发。现在纺织中应用的棕色棉色素较稳定,而绿色棉色素不稳定,成分更为复杂,研究十分困难。掌握色素的性质和种类,对于彩色棉的加工以及育种都有十分重要的意义。本文针对天然绿色棉色素的提取分离以及结构进行了研究。首先本文对天然绿色棉色素的提取进行了研究。通过溶解性实验发现天然绿色棉色素在中极性溶剂以及碱性溶剂中具有较好的溶解性,根据实验结果本文选取乙醇作为溶剂进行色素提取研究。为了研究天然绿色棉色素的提取条件,本文首先建立了一种利用紫外分光光度计对色素进行相对定量的评价方法,分析得出360nm处的吸收值与色素浓度呈线性关系,R2达到了0.9992。研究发现采用超声波辅助萃取与普通浸提得到的色素结构相同,但萃取效率明显高于普通浸提,超声波辅助萃取天然绿色棉色素20min可达到普通浸提5小时的萃取效果,文中也研究了萃取温度、时间、液料比对萃取效果的影响,通过正交试验,分析得出了在频率40KHz,功率为100W时超声波辅助萃取的最佳条件为:温度70℃、时间100min、液料比为1:125。通过GC-MS研究发现天然绿色棉和白色棉的乙醇提取液中含有的主要的可挥发性物质主要为2-甲基烯丙基胺、丙酸香芹酯、2,3-二氨基-2-丁烯二腈、乙酰乙酸基丙烯酸乙酯、2,4二叔丁基苯酚等。天然绿色棉含有一种白色棉不具有的物质,该物质为甲基丙烯酸异丁酯。文中研究了通过石油醚萃取后的天然绿色棉的热稳定性和日晒稳定性,发现石油醚萃取后天然绿色棉的热稳定性有了明显的提高,日晒稳定性也有提升,甲基丙烯酸异丁酯可能是引起天然绿色棉高温变色的因素,具体机理还需进一步研究。利用C18反相硅胶柱对天然绿色棉色素进行了分离纯化,得到一种较纯的色素。从色素粗品的HPLC图中可以看出天然绿色棉色素至少含有四种主要的物质。然后对该成分的理化性质进行了研究,并与未分离的色素粗品的理化性质进行了比较,两者具有类似的性质,因此推断分离的到的该成分为天然绿色棉色素的主要成分。这种天然绿色棉色素成分具有碱溶酸沉的性质,并且可以与强酸生成佯盐。其在甲醇中的紫外光谱在200-400nm之间具有两个吸收带。并且能够和三氯化铁形成黑绿色沉淀,这种成分可能是具有邻二酚羟基的类黄酮化合物。然后研究了该成分的紫外、红外、质谱和核磁共振谱的性质,推测出该组分可能的分子结构是一种分子量为592,具有3’4’-OH,6’7’-OH,5-OCH3,并且在8-C上连有葡萄糖基,3-OH被取代的黄酮醇类化合物。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 天然绿色棉的研究现状
• 1.2 天然绿色棉色素的研究现状
• 1.2.1 天然绿色棉纤维成分的研究
• 1.2.2 天然绿色棉变色规律的研究
• 1.2.3 天然绿色棉纤维色素结构的研究现状
• 1.3 类黄酮化合物研究现状
• 1.3.1 类黄酮化合物概念
• 1.3.2 类黄酮化合物的理化性质
• 1.3.3 类黄酮化合物的提取与分离方法
• 1.4 课题研究的目的和意义
• 1.4.1 研究目的
• 1.4.2 研究的意义
• 第2章 超声波辅助提取绿色棉色素
• 2.1 材料与试剂
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 溶解性实验方法
• 2.2.2 萃取方法
• 2.2.3 色素萃取溶液相对浓度的UV 测定
• 2.2.4 紫外分光光度计测定萃取效果
• 2.2.5 超声波萃取与浸提效果对比方法
• 2.2.6 正交试验研究超声波萃取工艺
• 2.3 结果与分析
• 2.3.1 溶解性试验
• 2.3.2 色素UV 图谱和相对含量的测定
• 2.3.4 超声波辅助萃取效果
• 2.3.5 浸提萃取效果
• 2.3.6 超声波辅助萃取与浸提萃取方法色素溶液的紫外光谱比较
• 2.3.7 提取色素的pH 依赖性
• 2.3.8 超声波辅助萃取与浸提萃取效果的对比分析
• 2.3.9 正交试验
• 2.4 小结
• 第3章 利用GC-MS 联用对天然绿色棉挥发性物质的研究
• 3.1 实验材料与方法
• 3.1.1 实验材料与试剂
• 3.1.2 试验方法
• 3.2 实验结果与分析
• 3.3 小结
• 第4章 石油醚处理对绿色棉颜色稳定性的影响
• 4.1 实验材料与方法
• 4.1.1 实验材料与试剂
• 4.1.2 试验方法
• 4.2 结果分析
• 4.2.1 处理后色素溶液颜色变化
• 4.2.2 不同温度处理后纤维变色情况
• 4.2.3 日光照射色泽稳定性
• 4.3 小结
• 第5章 天然绿色棉色素的分离及理化性质研究
• 5.1 实验材料与方法
• 5.1.1 实验材料与试剂
• 5.1.2 试验方法
• 5.1.2.1 天然绿色棉色素粗品制备及分离方法
• 5.1.2.2 制备型高效液相色谱分离纯化色素
• 5.1.2.3 高效液相色谱检测分离纯度
• 5.1.2.4 天然绿色棉色素的定性试验
• 5.2 结果与分析
• 5.2.1 高效液相色谱检测结果
• 5.2.2 定性实验结果
• 5.3 小结
• 第6章 天然绿色棉色素的结构研究
• 6.1 实验材料与方法
• 6.1.1 实验材料
• 6.1.2 试验方法
• 6.1.2.1 UV-Vis 检测色素性质
• 6.1.2.2 红外分析色素性质
• 6.1.2.3 质谱分析
• 6.1.2.4 核磁共振
• 6.2 结果与分析
• 6.2.1 色素粗品的结果分析
• 6.2.2 分离后纯色素的结果分析
• 6.2.2.1 UV-Vis 检测色素纯品性质
• 6.2.2.2 色素纯品红外分析色素性质
• 6.2.2.3 质谱检测结果
• 6.2.2.4 核磁共振结果
• 6.3 小结
• 第7章 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间的研究成果