阻垢剂中间体羟甲基磺酸钠的合成与应用

论文摘要

阻垢问题是水处理研究领域的一个重要方向,水系统阻垢的方法普遍采用的是加入化学阻垢剂,而有机膦类化合物是目前应用较为广泛的主要一类阻垢剂,在有机膦类阻垢剂分子(例如有机多胺和端氨基聚醚类)中引入亚甲基磺酸基团,即磺甲基化,可制备出新型高效阻垢剂。引入亚甲基磺酸基团的普遍采用的方法是由SO2、甲醛、NaOH与有机多胺和端氨基聚醚类化合物反应。该路线的缺点是要使用二氧化硫,环境污染非常严重。采用焦亚硫酸钠、甲醛、水,先合成羟甲基磺酸钠,以羟甲基磺酸钠为磺甲基化试剂,再与有机多胺和端氨基聚醚类反应,可制成高效缓蚀阻垢剂,此方法摒弃SO2的使用,并且反应方法简单、高效,是一较为绿色的合成方法。本文采用上述的非二氧化硫合成方法,研究了焦亚硫酸钠、甲醛、水合成羟甲基磺酸钠。考察了反应配料比n(甲醛)∶n(焦亚硫酸钠)、反应温度、反应时间等因素对羟甲基磺酸钠产率的影响。实验结果表明,随着反应配料比n(甲醛)∶n(焦亚硫酸钠)的升高,羟甲基磺酸钠产率逐渐提高;随着反应时间的增长,羟甲基磺酸钠产率逐渐提高;随着反应温度的增加,羟甲基磺酸钠产率呈现先上升后下降的趋势。在此工艺路线的基础上,通过正交实验确定了羟甲基磺酸钠合成的最佳反应条件为:反应温度80℃,反应时间1.5h,反应配料比n(甲醛)∶n(焦亚硫酸钠)为2.8:1。此工艺条件下,羟甲基磺酸钠产率可达到93.07%。方法为水相合成,操作高效、简单,产品易分离、纯度较高。以羟甲基磺酸钠为中间体合成的有机膦(磺)酸型阻垢剂,磺甲基化率高,简单易行。阻垢剂应用结果表明,此阻垢剂阻加药量为20mg/L、温度为45℃时,钙垢防垢率达到了100%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 创新点摘要
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 循环冷却水的特点与结垢特性
• 1.1.1 循环冷却水的特点
• 1.1.2 循环冷却水处理
• 1.1.3 循环冷却水处理技术路线的选择
• 1.1.4 建立健全循环冷却水计算机数据库管理系统
• 1.1.5 控制系统结垢的方法
• 1.2 水处理药剂的现状与发展方向
• 1.2.1 我国水处理药剂的发展现状
• 1.2.2 我国水处理药剂的发展方向
• 1.2.3 国外水处理缓蚀阻垢剂的现状
• 1.2.4 国外水处理缓蚀阻垢剂的发展方向
• 1.2.5 我国水处理剂与国外的差距
• 1.3 阻垢剂的分类
• 1.3.1 有机磷酸盐类
• 1.3.2 聚合物类阻垢剂
• 1.3.3 环保型阻垢剂
• 1.3.4 新型的绿色阻垢剂
• 1.3.5 新型无磷缓蚀阻垢剂
• 1.4 循环水系统成垢机理与阻垢剂阻垢机理
• 1.4.1 水垢的形成
• 1.4.2 污垢的形成
• 1.4.3 阻垢剂阻垢机理
• 1.4.4 有机磷酸的阻垢机理研究
• 1.4.5 聚羧酸的阻垢机理
• 1.5 循环水系统腐蚀机理与防腐剂缓蚀机理
• 1.5.1 液滴试验
• 1.5.2 冷却水中金属腐蚀的机理
• 1.5.3 伊文思极化图
• 1.5.4 有机聚膦羧酸防腐剂缓蚀机理
• 1.6 防垢缓蚀剂性能评定
• 1.7 阻垢剂的应用发展前景
• 1.8 阻垢剂在油田水处理的研究与应用
• 1.8.1 油田结垢的主要原因
• 1.8.2 油田垢的类型
• 1.8.3 油田结垢的危害
• 1.8.4 油田常用防垢剂
• 1.9 本文研究的内容
• 第二章 羟甲基磺酸钠的合成
• 2.1 引言
• 2.2 产品合成研究
• 2.2.1 实验试剂与仪器
• 2.2.2 反应机理
• 2.2.3 合成装置
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 羟甲基磺酸钠的合成
• 2.3.2 浓缩与结晶
• 2.3.3 重结晶提纯
• 2.3.4 定性方法
• 2.3.5 定量方法
• 2.4 实验内容及条件
• 2.4.1 羟甲基磺酸钠合成的单因素实验
• 2.4.2 羟甲基磺酸钠合成的正交实验
• 2.5 单因素实验结果
• 2.5.1 配料比对产品产率的影响
• 2.5.2 反应温度对产品产率的影响
• 2.5.3 反应时间对产品产率的影响
• 2.6 正交实验结果
• 2.7 小结
• 第三章 羟甲基磺酸钠在阻垢剂合成方面的应用
• 3.1 以羟甲基磺酸钠合成机膦磺类阻垢剂
• 3.1.1 产品合成方法
• 3.1.2 产品特点
• 3.2 阻垢剂性能评价的方法
• 3.2.1 仪器和材料
• 3.2.2 试剂和溶剂
• 3.2.3 试样溶液的配制
• 3.2.4 测定步骤
• 3.2.5 计算
• 3.2.6 结果表示
• 3.3 阻垢剂的性能评价
• 3.3.1 温度对抗沉积剂阻钙防垢率的影响
• 3.3.2 不同加药量对防垢率的影响
• 3.4 磺甲基化的磷酸类阻垢剂的阻垢机理分析
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 详细摘要