溶剂型涂料中痕量有机污染物的液相微萃取分析

论文摘要

液相微萃取技术（LPME）是近年来发展迅速的样品前处理方法之一。它集萃取、净化、富集于一身,方便,迅速,稳定性好,灵敏度高,且只需少量溶剂和简单装置即可完成萃取过程,经济环保。该技术与气相色谱（GC）联用在环境分析、药物分析、食品分析等领域都得到了广泛应用。本文综述了近年来样品前处理技术的发展,尤其是对液相微萃取技术的研究和应用发展做了详细介绍,并就单滴顶空液相微萃取（HS-SDME）、单滴浸入液相微萃取（direct SDME）和单进样器型中空纤维液相微萃取（Syringe type HF-LPME）与气相色谱联用测定水样及涂料中的挥发性有机污染物的分离分析方面做了较为系统的研究。首先,本文应用单滴顶空液相微萃取技术与气相色谱联用测定水溶性涂料样品中的苯、甲苯、二甲苯、三氯乙烯、四氯乙烯等痕量有机污染物。针对所测目标化合物的特点,对微萃取条件如萃取溶剂、溶剂体积、平衡温度、萃取时间、离子强度等进行了优化,并对方法做出评价。有效摒除了样品基质的干扰,建立了HS-LPME-GC联用同时测定水中及水溶性涂料中多种挥发性有机污染物的分析方法。其次,应用单滴浸入液相微萃取技术与气相色谱联用测定水样中的苯、甲苯、乙基苯、二甲苯（四种简称BTEX）,并讨论了萃取溶剂、平衡温度、萃取体积、萃取时间、搅拌等因素对萃取效果的影响,对进样体积和色谱条件进行了优化。最后对方法进行了有效性评价,与单滴顶空液相微萃取进行了横向比较。最后,应用单进样器型中空纤维液相微萃取技术与气相色谱联用测定水溶性涂料中BTEX,讨论了中空纤维条件下溶剂挥发性和稳定性的规律,以及萃取溶剂、搅拌速率、萃取温度、萃取时间、进样体积等因素对萃取效果的影响,并对色谱条件进行了优化。对方法的有效性进行了检验,并在萃取原理、萃取条件、萃取效果、适用范围等方面与单滴顶空液相微萃取、单滴浸入液相微萃取技术进行了比较。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题研究背景和意义
• 1.2 样品前处理技术研究进展
• 1.3 LPME 在国内外研究发展现状
• 1.3.1 LPME 基本萃取模式发展
• 1.3.2 液相微萃取基本原理
• 1.3.3 液相微萃取的影响因素
• 1.3.4 液相微萃取与其它技术联用
• 1.3.5 液相微萃取的应用
• 1.4 本课题研究内容
• 第2章 仪器与实验方法
• 2.1 实验试剂与设备
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 单滴顶空液相微萃取
• 2.2.2 单滴浸入液相微萃取
• 2.2.3 中空纤维液相微萃取
• 2.3 样品分析方法
• 2.4 方法有效性检验
• 2.4.1 分析方法的校正
• 2.4.2 检出限
• 2.4.3 线性范围
• 2.4.4 准确度与精密度
• 第3章 单滴顶空液相微萃取测定涂料中痕量挥发性有机污染物
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验过程
• 3.2.2 色谱条件
• 3.3 结果和讨论
• 3.3.1 实验原理
• 3.3.2 萃取条件优化
• 3.3.3 色谱条件优化
• 3.3.4 测定水溶液中目标分析物方法的有效性
• 3.3.5 测定涂料中目标分析物方法的有效性
• 3.3.6 讨论
• 3.4 本章小结
• 第4章 单滴浸入液相微萃取萃取BTEX
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验过程
• 4.2.2 色谱条件
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 实验原理
• 4.3.2 萃取条件优化
• 4.3.3 色谱条件优化
• 4.3.4 方法的有效性
• 4.3.5 讨论
• 4.4 本章小结
• 第5章 中空纤维液相微萃取萃取涂料中BTEX
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验过程
• 5.2.2 色谱条件
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 实验原理
• 5.3.2 萃取条件优化
• 5.3.3 色谱条件优化
• 5.3.4 方法的有效性
• 5.3.5 讨论
• 5.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢