磁场引导电沉积纳米晶铁的制备与性能研究

论文摘要

一维磁性纳米材料具有高度的磁各向异性，轴向磁化时，其磁滞回线具有较大的矩形比，表现出比二维纳米磁薄膜更优越的磁学特性。其中，一维纳米晶铁在内部结构、磁性、热阻和熔点等方面有着优异的性能，具有良好的导电性、导热性、耐磨性以及强度高、模量高等优点，广泛用于电子、电磁、医疗行业，如电磁波吸收材料，高密度磁记录材料，高质量敏感元器件，医学、生物工程材料等。本文自行研制出了一种不需要模板、种子和前驱物，简便、高效制备一维纳米晶铁的方法——磁场引导直接电沉积法。此法是在外磁场作用下，从亚铁盐溶液中，于阴极恒流电沉积直接得到一维纳米晶铁。产物用SEM、FESEM、TEM、XRD和VSM进行了表征。对影响电沉积产物形貌、结构和磁性能的因素进行了分析，并对一维产物的生长机理进行了探讨。电流密度i=0.05-0.3A／cm2，电解质浓度c=0.25-2.0mol／L，溶液温度T=20-30℃，无磁场、无有机添加剂作用时，因电沉积过程控制步骤不同得到片状、枝晶和交联片状产物。加入十二烷基磺酸钠SDS，产物以螺旋位错对生长机制生长为块状；加入甘油，产物则以二维成核生长机制生长为圆片状。磁场作用时，产物主要为片状。磁场和有机添加剂共同作用时，两者对产物的形貌影响具有互补性。XRD结果表明：电沉积产物均为α-Fe；存在磁场时，沉积产物倾向于形成[110]择优取向，随着电流密度的增大，磁场对产物择优取向的影响逐渐减弱。在i=0.1-0.2A／cm2，c=0.5-1.0mol／L，T=25℃，电极间距d=10-20mm和SDBS作用时，磁场引导电沉积可得到一维纳米晶铁，且为α-Fe，具有[110]择优取向，表面光滑，无分支；形貌可控，直径可为40-60nm，长径比可达50-60；具有磁各向异性，其轴向饱和磁化强度Ms（140.3emu／g）大于径向饱和磁化强度Ms（121.1emu／g），轴向剩余磁化强度Mr（19.25emu／g）和矫顽力Hc（193.41Oe）小于径向剩余磁化强度Mr（23.27emu／g）和矫顽力Hc（207.15Oe），径向为易磁化方向。磁场引导电沉积一维纳米晶铁的生长是按密堆积晶面上的连续成核和台阶运动进行，纵伸方向为磁场方向。电沉积过程中，磁场影响了Fe2+放电过程和吸附Fe原子扩散进入晶格过程，从而限制了一维产物的侧向生长。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.1.1 纳米和纳米技术
• 1.1.2 纳米材料
• 1.1.2.1 纳米材料的分类
• 1.1.2.2 纳米材料的性质
• 1.1.2.3 纳米材料的制备方法
• 1.2 纳米磁性材料
• 1.2.1 纳米磁性材料的种类
• 1.2.2 纳米磁性材料的应用
• 1.3 一维纳米晶铁
• 1.3.1 一维纳米晶铁的制备方法
• 1.3.2 一维纳米晶铁的应用
• 1.4 选题目的与论文研究内容
• 第2章 磁场引导电沉积原理
• 2.1 引言
• 2.2 电化学沉积
• 2.2.1 金属电沉积物的形态
• 2.2.1.1 金属电沉积物的形态类别
• 2.2.1.2 电沉积物形态特征的形成
• 2.2.1.3 电沉积条件对电沉积物形态的影响
• 2.2.2 金属离子的电沉积过程
• 2.2.2.1 溶液中的传质过程
• 2.2.2.2 表面转化过程
• 2.2.2.3 电化学反应过程
• 2.2.2.4 电结晶过程
• 2.2.3 电极过程动力学
• 2.2.3.1 阴极过程的浓差极化
• 2.2.3.2 阴极过程的电化学极化
• 2.2.4 电化学沉积在纳米材料制备中的应用
• 2.3 磁场对晶体生长的影响
• 2.3.1 磁场产生及构型
• 2.3.2 磁场对晶体生长过程的影响
• 2.4 稳恒磁场对磁体的作用
• 2.4.1 磁化曲线
• 2.4.2 磁滞回线
• 2.4.3 磁化机制
• 2.4.4 磁场中磁体的能量
• 2.5 本章小结
• 第3章 电沉积微纳米晶铁影响因素研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 实验材料
• 3.2.2 实验设备
• 3.2.3 表征方法与性能测试
• 3.2.4 微纳米晶铁的制备
• 3.3 试验结果与讨论
• 3.3.1 不同电流密度下沉积产物的形貌
• 3.3.2 不同温度下沉积产物的形貌
• 3.3.3 不同电解质浓度下沉积产物的形貌
• 3.3.4 不同电极间距沉积产物的形貌
• 3.3.5 不同有机物作用下沉积产物的形貌
• 3.3.6 磁场作用下沉积产物的形貌
• 3.3.6.1 磁场单独作用的影响
• 3.3.6.2 磁场与有机添加剂综合作用的影响
• 3.3.6.3 磁场作用机理分析
• 3.3.7 沉积产物的结构
• 3.3.8 沉积产物的磁性能
• 3.4 本章小结
• 第4章 一维纳米晶铁的电沉积与表征
• 4.1 引言
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.2 实验设备
• 4.2.3 表征方法与性能测试
• 4.2.4 一维纳米晶铁的制备
• 4.3 试验结果
• 4.3.1 一维纳米晶铁的形貌特征
• 4.3.2 一维纳米晶铁的物相特征
• 4.3.3 一维纳米晶铁的磁性能
• 4.4 实验结果讨论
• 4.4.1 一维纳米晶铁的生长机理
• 4.4.2 一维纳米晶铁的磁各向异性
• 4.5 本章小结
• 第5章 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 致谢