论文摘要
人类活动对自然环境的污染,已经给社会经济产生严重影响。环境分析化学在解决环境问题中起到重要作用。微全分析系统(μTAS)是一种小型化、简单化的环境污染物检测方法。具有试剂量少、低样品消耗、快速分析、区域可移动性等几个优点。离心式微流控使用离心力驱动液体,因此避免了经典μTAS中溶剂和过滤时遇到的电渗流问题。这些特性使得离心式μTAS系统作为分析平台,在各种环境污染物的在线分析中具有更多优越性。本论文基于离心式微流控技术,建立了几种用于环境污染物的微型化分析技术。减少了样品处理步骤,尽量避免使用有机试剂,减小环境分析的样品量,加快了分析速度。具体内容如下:在离心式微流控装置上快速顺序测定了水样中硝酸盐和亚硝酸盐。硝酸盐被还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐通过衍生反应,使用可见分光光度法在光程1.4mm的光盘上测定。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.05和0.16μg/mL。该方法在光盘上使用粉末试剂和100μL样品,适合现场分析。建立了一种离心式微流控光盘上液相萃取水和土壤中油和油脂(OG)的方法。在离心装置上,集合了磁力驱动样品制备单元、土壤样品的沉淀/过滤单元,以及检测单元与一体的光盘用于液体和固体分析。以四氯乙烯代替氟里昂113或四氯化碳作为萃取溶剂,实现了对OG的红外法检测,检出限为11μg/mL第4章在离心式微流控光盘上制备了固相萃取柱,并将其应用于水中Cr3+与Cr6+的分离和ICP-MS法检测。该光盘可同时处理8个样品,样品预处理快速、分离效果好,样品量只需要100μL,测定Cr6+检出限达到2 ng/mL对上述离心式微流控固相萃取光盘加以改进,使其适用于废液和洗脱液的分离和分光光度法检测。该光盘应用于水中挥发酚的分析。在离心式微流控上设计了一种被动式流量开关阀,以控制一个入口两个出口交界处的液体流动方向。流体方向的改变可通过更改光盘旋转方向产生的科里奥利力,作用于垂直流入的液体与对称两侧流出液体处来实现。这种流量开关阀与固相萃取技术,以及乙醇洗脱相结合,实现了水中酚的萃取。第6章设计了一种集过滤单元、检测单元于一体的新型微型化磁力液固萃取离心式微流控系统。对多重土壤样品中示范分析物芘进行快速萃取,紫外可见法吸光度定量。该系统展示了良好的现场应用前景。研究了两种被动阀的萃取效率,该系统的样品量和试剂量比常规方法减少了150倍,对芘的检出限为1 ppm(0.03μg绝对检测限)。最后讨论了一种应用于酶抑制法分析农药残留的离心式微流控装置。设计了两种分别用于分析蔬菜和土壤中农药克百威的光盘。通过一定速度旋转光盘,萃取剂与样品充分混合,萃取农药。然后在下一个样品池中农药抑制胆碱酯酶活性,在第三个样品池中与底物乙酸-1-萘酯、显色剂固蓝B盐显色,光度法测定。获得检出限为11μg/mL。整个萃取、两步反应过程自动在离心平台上完成,装置成本低、使用简单、集成化高。
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摘要Abstract第1章 绪论1.1 环境样品前处理方法1.2 微流控技术简介1.3 离心式微流控1.3.1 原理1.3.2 离心式微流控作用1.3.3 离心式微流控加工制作1.3.4 离心式微流控的应用1.4 本论文研究内容和意义参考文献第2章 离心式微流控法快速同时分析硝酸盐和亚硝酸盐摘要Abstract2.1 引言2.2 实验部分2.2.1 仪器和试剂2.2.2 光盘设计与制作2.2.3 实验步骤2.3 结果与讨论2.3.1 原理2.3.2 吸收光谱2.3.3 计算2.3.4 突破频率?3和NitraVer?6用量的影响'>2.3.5 NitriVer?3和NitraVer?6用量的影响2.3.6 结果分析2--N和NO3--N的同时测定'>2.3.7 NO2--N和NO3--N的同时测定2.3.8 模拟样品测定2.4 结论参考文献第3章 离心式微流控液相萃取法测定水和土壤中油和油脂摘要Abstract3.1 引言3.2 实验部分3.2.1 仪器与试剂3.2.2 实验步骤3.3 结果与讨论3.3.1 光盘材料的考察3.3.2 萃取剂的选择3.3.3 外光谱3.3.4 毛细管突破频率3.3.5 离心速度和时间3.3.6 方法评价3.3.7 样品萃取和测定3.4 结论参考文献第4章 离心式微流控固相萃取光盘的研制及其在Cr形态分析中的应用摘要Abstract4.1 引言4.2 实验部分4.2.1 仪器与试剂4.2.2 光盘设计与制作4.2.3 固相萃取柱制备4.2.4 样品处理与检测4.3 结果与讨论4.3.1 柱设计与填充4.3.2 固相萃取4.3.3 萃取效率和分离能力4.3.4 分析结果4.4 结论参考文献第5章 离心式微流控固相萃取法测定水中挥发酚摘要Abstract5.1 引言5.2 实验部分5.2.1 仪器5.2.2 试剂与材料5.2.3 光盘设计与制作5.2.4 固相萃取柱制备5.2.5 实验步骤5.3 结果与讨论5.3.1 科里奥利力5.3.2 转速对分离效果的影响5.3.3 方法特性5.3.4 样品测定5.4 结论参考文献第6章 离心式微流控自动液固萃取土壤中芘摘要Abstract6.1 引言6.2 实验部分6.2.1 试剂6.2.2 光盘制作6.2.3 毛细管阀6.2.4 离心系统6.2.5 检测系统6.3 结果与讨论6.3.1 材料的选取6.3.2 突破频率6.3.3 萃取时间6.3.4 两种萃取方法比较6.4 结论参考文献第7章 离心式微流控酶抑制法测定蔬菜和土壤中克百威摘要Abstract7.1 引言7.2 实验部分7.2.1 仪器、试剂与材料7.2.2 光盘设计与制作7.2.3 实验步骤7.3 结果与讨论7.3.1 反应原理7.3.2 光盘设计7.3.3 吸收光谱图7.3.4 反应稳定性7.3.5 突破频率7.3.6 各试剂用量的考察7.3.7 方法特性7.3.8 样品的萃取和测定7.3.9 样品浓度计算7.4 结论参考文献第8章 结论与展望攻读博士学位期间已发表和待发表的文章致谢
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