1.醋酸可的松的制备
方法名称：醋酸可的松—醋酸可的松—高效液相色谱法
应用范围：该方法采用高效液相色谱法测定醋酸可的松的含量。
该方法适用醋酸可的松原料药检测。
方法原理：供试品用乙腈溶解成一定浓度，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测醋酸可的松的吸收值，外标法计算出其含量。
试剂：1.乙腈（色谱纯）
2. 水（色谱纯）
仪器设备：1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，醋酸可的松与醋酸氢化可的松分离度应大于4.0
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相：乙腈+水=36+64
2.2 检测波长：254nm
2.3 柱温：室温
试样制备：1. 对照品溶液的制备
取醋酸可的松对照品适量，精密称定，乙腈溶解并定量稀释制成每1mL中含0.5mg的溶液。
2. 供试品溶液的制备
取醋酸可的松适量，精密称定，乙腈溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。
操作步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定醋酸可的松的吸收值，按外标法以峰面积计算，得出其含量。
2.细菌内毒素检查时，供试品溶液为什么要稀释
供试品不是必须得稀释的，
首先我们先用供试品原液测试，
如果检测有干扰，
为了排除干扰，我们必须寻找各种可能排除干扰的方法，
稀释只是其中一种简单易行的方法.
供试品溶液的制备
某些供试品需进行复溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。一般要求供试品溶液的pH 值在6.0～8.0的范围内。对于过酸、过碱或本身有缓冲能力的供试品，需调节被测溶液（或其稀释液）的pH 值，可使用酸、碱溶液或适宜的缓冲液调节pH 值。酸或碱溶液须用细菌内毒素检查用水在已去除内毒素的容器中配制。缓冲液必须经过验证不含内毒素和干扰因子。
供试品不是必须得稀释的，
首先我们先用供试品原液测试，
如果检测有干扰，
为了排除干扰，我们必须寻找各种可能排除干扰的方法，
稀释只是其中一种简单易行的方法。
厦门鲎试剂
3.细菌内毒素供试品阳性对照溶液的制备10
2010药典说用“待测的供试品溶液或其稀释液将内毒素标准品制成2倍灵敏度的内毒素溶液”。请问配成的这个混合溶液中有没有要求供试品浓度与供试品溶液制备中的供试品浓度一致？换句话说我供试品制备的时候是稀释10倍（从100mg/ml稀释到10mg/ml）的，我应该是用没有稀释前的供试品（100mg/ml)来稀释内毒素（需稀释10倍，加900微升检查用水）还是用稀释后的（10mg/ml）来稀释内毒素标准品？是无菌粉末，鲎试剂标示灵敏度是0.5EU/ml，供试品限值为0.050EU/mg。所以MVC是10.内毒素标准品是10EU的。样品规格是0.5g.具体怎么配置呢？ 现在就是没明白最终加入鲎试剂的供试液阳性对照和供试液溶液（10mg/ml）对比，需要分析的供试样品浓度是否相同或者含量相同？
阳性对照与阳性的制备方法是一样的，只是阳性对照用的是样品（就是稀释好了直接做样的样品）做稀释液，而阳性使用检查用水。
4.配制供试品溶液时,部分试剂不小心洒在台面上,可以拿抹布擦拭干净？
提供供试品的一般没有腐蚀性，有腐蚀性肯定会告知。洒在台上可以擦拭。
可以。
但多擦几次，
防止残留试剂。
5.中国药典中DL-酒石酸钙盐检验中 供试品与标准溶液是怎么配制的5
钙盐取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸钠溶液20ml ，摇匀，作为供试品溶液。取醇制标准钙溶液（精密称取碳酸钙2.50g,置1000ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液12ml ，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为钙溶液贮备液。临用前，精密量取锊溶液贮备液10ml ，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于钙0.1mg)0. 2ml，置纳氏比色管中，加4%草酸铵溶液1ml，1分钟后，加2mol/L醋酸溶液1ml与供试品溶液15ml的混合液，摇匀，放置15分钟后，与标准钙溶液（临用前，精密量取钙溶液贮备液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于钙10μg)10. 0ml，加2mol/L醋酸溶液1ml与水5ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%)。望采纳！