微波加热合成La1-xSrxMnO3的结构与性能研究

论文摘要

锰酸锶镧材料因其独特的结构特征和电子结构特征使其在在燃料电池、氧化还原催化和微波磁性材料等方面得到广泛应用。因此探讨加工成本低、产品性能好、环境污染小的La1-xSrxMnO3+δ材料合成方法具有很大社会效益。微波以其独特的加热方式:体加热、选择性加热、升温速率快、物质自身加热和微波非热效应等。所以在当前能源紧缺和保护环境的国际大环境下,研究材料微波合成方法将是未来发展趋势。本文以La2O3、SrCO3、MnO2为原料,采用微波固相合成,使用家用微波炉采用合适的保温措施条件,在800W微波辐射13min合成了La1-xSrxMnO3。以Sr（NO3）2、La（NO3）3·6H2O、Mn（NO3）2为原料,家用微波炉在采用合适的保温措施条件下,采用微波液相合成方法,合成了La1-xSrxMnO3粉体。并通过ESEM, TEM观察了粉体分散状态和微观形貌。采用X射线多晶粉末衍射对合成材料的物相进行分析,并利用粉末X射线衍射的Rietveld方法对晶体的结构和晶粒大小进行分析,合成材料的磁性能通过物理性能测试仪（ PPMS）进行了研究。研究结果表明:微波固相合成在采用合适的保温措施条件下13min合成La1-xSrxMnO3粉体。相对于传统固相合成,微波固相法所得粉体扫描电镜观察,粒度分布均匀,无硬团聚, TEM观察表明晶粒大小不均匀,小晶粒在10nm～40nm左右,同时还存在一定量的大于100nm的片状晶粒。微波液相法合成的粉体无团聚,颗粒分布均匀,晶粒为棒状结构,长径比约为分别10/3。晶体结构精修结果显示微波固相合成产物为菱方结构, R-3c（ 167）空间群, a=b= 5.5025（A|°）,c= 13.3661（A|°）。晶胞较传统固相合成产物（ a=b= 5.4989（A|°）,c= 13.3547（A|°））有所增大。磁性能测试结果表明:微波固相合成产物的铁-顺磁转变温度、饱和磁化强度和矫顽力基本与传统固相合成产物相当,而微波液相合成产物具有较低的饱和磁化强度和较高的矫顽力。其铁磁-顺磁转变过程为一渐变过程,居里温度高于340K。论文还对微波合成过程进行分析,发现存在与传统合成方法不同的合成路径,具体原因有待进一步分析。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1-xSr_xMnO₃ 的结构、特性及其合成方法'>1.1 La_1-xSr_xMnO₃的结构、特性及其合成方法
• 1-xSr_xMnO₃ 的结构及其特性'>1.1.1 La_1-xSr_xMnO₃的结构及其特性
• 1-xSr_xMnO₃ 的合成方法'>1.1.2 La_1-xSr_xMnO₃的合成方法
• 1-xSr_xMnO₃ 合成中的应用'>1.2 微波合成及其在La_1-xSr_xMnO₃合成中的应用
• 1.2.1 微波及其特性
• 1.2.2 微波合成理论基础
• 1-xSr_xMnO₃ 合成中的应用'>1.2.3 微波合成技术在La_1-xSr_xMnO₃合成中的应用
• 1.3 Rietveld方法
• 1.3.1 Rietveld方法的基本原理
• 1.3.2 Rietveld方法的计算
• 1.3.3 Rietveld方法晶体结构分析
• 1.3.4 所用Rietveld软件介绍
• 1.4 课题的提出、研究的主要内容及拟解决的关键问题
• 1.4.1 课题的提出
• 1.4.2 研究的主要内容拟解决的关键问题
• 1-xSr_xMnO₃'>第二章 微波固相合成La_1-xSr_xMnO₃
• 1-xSr_xMnO₃ 原理'>2.1 微波固相合成La_1-xSr_xMnO₃原理
• 2.2 实验
• 2.2.1 实验原材料、仪器及设备
• 2.2.2 合成反应器的选择和设计
• 2.2.3 合成工艺
• 2.2.4 合成产物的表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 合成时间对产物的影响
• 2.3.2 传统固相及微波固相合成产物晶粒大小及结构分析
• 2.3.3 固相合成粉体的分散状态与形貌分析
• 小结
• 1-xSr_xMnO₃ 粉体'>第三章 微波液相合成La_1-xSr_xMnO₃粉体
• 3.1 实验
• 3.2 实验工艺流程
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 粉体的物相分析及对反应过程的分析
• 3.3.2 SEM和TEM形貌分析
• 0.7Sr_0.3MnO₃ 粉体的磁性分析'>3.3.3 微波合成La_0.7Sr_0.3MnO₃粉体的磁性分析
• 小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢