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1，3-丙二胺缩邻香兰素Schiff碱金属配合物的合成、结构及性能研究

2020-12-01阅读(985)

1，3-丙二胺缩邻香兰素Schiff碱金属配合物的合成、结构及性能研究

论文摘要

本文合成了21个新的六齿双Schiff碱1,3-丙二胺缩邻香兰素（H2L）金属配合物。对所合成的配合物进行了元素分析、差热失重、红外光谱、紫外光谱分析表征。利用溶剂扩散的方法培养了单晶,通过X-射线单晶衍射分析表征了13种配合物的分子结构。其中1,3-丙二胺缩邻香兰素同核双稀土金属配合物的组成可表示为[LLn（NO3）3]2 [Ln = La（1）, Sm（2）, Gd（3）, Lu（4）],是一种新型的二聚结构,在同类化合物中未见报道。1,3-丙二胺缩邻香兰素3d-4f异核双金属配合物的组成由于过渡金属的不同而不同。分别为[{LCu}Ln（NO3）3]·Me2CO [Ln = La（5）, Sm（6）, Tb（7）, Lu（8）],[{LNi（MeOH）2}Ln（NO3）3]·2MeOH [Ln = La（9）, Pr（10）, Gd（11）, Tb（12）, Lu（13）],[{LZn（MeOH）2}Ln（NO3）3]·2MeOH [Ln = La（14）, Eu（15）, Gd（16）, Lu（17）],[{LCo}（CH3COO）2Ln（NO3）2] [Ln = La（18）, Eu（19）, Gd（20）, Lu（21）],都是零维的单分子结构,由于溶剂等小分子的配位,使得配合物结构与同类报道有所差异。电导率数据表明配合物在甲醇和二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中为电解质溶液。荧光光谱分析显示配合物主要表现为配体发光。在2-300K温度范围内、500Oe的场强下研究了配合物3、11、16及20的变温磁学性质。配合物3和16的金属离子间显示了反铁磁性相互作用,而配合物11和20的金属离子间表现为弱的铁磁性相互作用。利用所合成的配合物做催化剂,催化烯烃及丙烯酸甲酯的聚合反应。结果显示催化活性较低。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 第1章 前言
  • 1.1 引言
  • 1.2 六齿 Schiff 碱的分类
  • 1.3 六齿双 Schiff 碱异核双金属配合物的结构、磁性及发光性能研究
  • 1.3.1 Cu-Gd 异核双金属配合物的结构及磁性研究
  • 1.3.2 Ni-Gd异核双金属配合物的结构及磁性研究
  • 1.3.3 Co-Gd异双核金属配合物的结构及磁性研究
  • 1.3.4 Zn-Ln 异核双金属配合物的结构及近红外发光研究
  • 1.3.5 其它异核双金属配合物结构及磁性研究
  • 1.4 六齿Schiff碱异核多金属配合物的结构及磁性研究
  • 1.5 六齿 Schiff 碱单稀土金属配合物的结构、磁性及发光性研究
  • 1.6 Schiff碱金属配合物催化性能研究
  • 1.7 本论文的研究目的和意义
  • 第2章 实验部分
  • 2.1 实验试剂与测试仪器
  • 2.2 水合硝酸稀土的制备
  • 2.3 1,3-丙二胺缩邻香兰素配体的合成
  • 2.4 1,3-丙二胺缩邻香兰素稀土金属配合物的合成
  • 3）3]2 （1） 的合成'>2.4.1 [LLa（NO3）3]2 （1） 的合成
  • 3）3]2 （2） 的合成'>2.4.2 [LSm（NO3）3]2 （2） 的合成
  • 3）3]2 （3） 的合成'>2.4.3 [LGd（NO3）3]2 （3） 的合成
  • 3）3]2 （4） 的合成'>2.4.4 [LLu（NO3）3]2 （4） 的合成
  • 2.5 1,3-丙二胺缩邻香兰素 Cu-Ln 异核双金属配合物的合成
  • 2O 的合成'>2.5.1 [LCu]·H2O 的合成
  • 3）3]·Me2CO （5） 的合成'>2.5.2 [{LCu}La（NO3）3]·Me2CO （5） 的合成
  • 3）3]·Me2CO （6） 的合成'>2.5.3 [{LCu}Sm（NO3）3]·Me2CO （6） 的合成
  • 3）3]·Me2CO （7） 的合成'>2.5.4 [{LCu}Tb（NO3）3]·Me2CO （7） 的合成
  • 3）3]·Me2CO （8） 的合成'>2.5.5 [{LCu}Lu（NO3）3]·Me2CO （8） 的合成
  • 2.6 1,3-丙二胺缩邻香兰素 Ni-Ln 异核双金属配合物的合成
  • 2O的合成'>2.6.1 [LNi]·H2O的合成
  • 2}La（NO3）3]·2MeOH （9） 的合成'>2.6.2 [{LNi（MeOH）2}La（NO3）3]·2MeOH （9） 的合成
  • 2}Pr（NO3）3]·2MeOH （10） 的合成'>2.6.3 [{LNi（MeOH）2}Pr（NO3）3]·2MeOH （10） 的合成
  • 2}Gd（NO3）3]·2MeOH （11） 的合成'>2.6.4 [{LNi（MeOH）2}Gd（NO3）3]·2MeOH （11） 的合成
  • 3）（MeOH）}Tb（NO3）2（MeOH）] （12） 的合成'>2.6.5 [{LNi（NO3）（MeOH）}Tb（NO3）2（MeOH）] （12） 的合成
  • 2}Lu（NO3）3]·2MeOH （13） 的合成'>2.6.6 [{LNi（MeOH）2}Lu（NO3）3]·2MeOH （13） 的合成
  • 2.7 1,3-丙二胺缩邻香兰素 Zn-Ln 异核双金属配合物的合成
  • 2}La（NO3）3]·2MeOH （14） 的合成'>2.7.1 [{LZn（MeOH）2}La（NO3）3]·2MeOH （14） 的合成
  • 2}Eu（NO3）3]·2MeOH （15） 的合成'>2.7.2 [{LZn（MeOH）2}Eu（NO3）3]·2MeOH （15） 的合成
  • 3）}Gd（NO3）3]·MeOH （16） 的合成'>2.7.3 [{LZn（NO3）}Gd（NO3）3]·MeOH （16） 的合成
  • 2}Lu（NO3）3]·2MeOH （17） 的合成'>2.7.4 [{LZn（MeOH）2}Lu（NO3）3]·2MeOH （17） 的合成
  • 2.8 1,3-丙二胺缩邻香兰素 Co-Ln 异核双金属配合物的合成
  • 3COO）2La（NO3）2] （18） 的合成'>2.8.1 [{LCo}（CH3COO）2La（NO3）2] （18） 的合成
  • 3COO）2Eu（NO3）2] （19） 的合成'>2.8.2 [{LCo}（CH3COO）2Eu（NO3）2] （19） 的合成
  • 3COO）2Gd（NO3）2] （20） 的合成'>2.8.3 [{LCo}（CH3COO）2Gd（NO3）2] （20） 的合成
  • 3COO）2Lu（NO3）2] （21） 的合成'>2.8.4 [{LCo}（CH3COO）2Lu（NO3）2] （21） 的合成
  • 2.9 配合物催化乙烯聚合
  • 2.9.1 原料的预处理
  • 2.9.2 催化乙烯聚合
  • 2.10 本章小结
  • 第3章 结果与讨论
  • 3.1 1,3-丙二胺缩邻香兰素的合成与表征
  • 3.1.1 1,3-丙二胺缩邻香兰素的合成
  • 3.1.2 1,3-丙二胺缩邻香兰素的红外和紫外光谱分析
  • 3.2 1,3-丙二胺缩邻香兰素配合物的合成与表征
  • 3.2.1 配合物的合成
  • 3.2.2 配合物的元素分析
  • 3.2.3 配合物红外光谱分析
  • 3.2.4 配合物紫外光谱分析
  • 3.2.5 配合物电导率的测定及分析
  • 3.2.6 配合物热稳定性分析
  • 3.3 配合物的晶体结构描述
  • 3）3]2的晶体结构表征'>3.3.1 [LLn（NO3）3]2的晶体结构表征
  • 3）3]·Me2CO的晶体结构表征'>3.3.2 [{LCu}Ln（NO3）3]·Me2CO的晶体结构表征
  • 2}Ln（NO3）3]·2MeOH 的晶体结构表征'>3.3.3 [{LNi（MeOH）2}Ln（NO3）3]·2MeOH 的晶体结构表征
  • 2}Ln（NO3）3]·2MeOH 的晶体结构表征'>3.3.4 [{LZn（MeOH）2}Ln（NO3）3]·2MeOH 的晶体结构表征
  • 3COO）2Ln（NO3）2]的晶体结构表征'>3.3.5 [{LCo}（CH3COO）2Ln（NO3）2]的晶体结构表征
  • 3.4 配合物荧光性能的表征
  • 3.4.1 1,3-丙二胺缩邻香兰素稀土配合物荧光性能的表征
  • 3.4.2 Ni-Ln 配合物荧光性能的表征
  • 3.4.3 Zn-Ln 配合物荧光性能的表征
  • 3.5 配合物催化性能分析
  • 3.6 配合物磁学性能表征
  • 3）3]2 磁性表征'>3.6.1 [LGd（NO3）3]2磁性表征
  • 2}Gd（NO3）3]·2MeOH磁性表征'>3.6.2 [{LNi（MeOH）2}Gd（NO3）3]·2MeOH磁性表征
  • 3）}Gd（NO3）3]·MeOH磁性表征'>3.6.3 [{LZn（N03）}Gd（NO3）3]·MeOH磁性表征
  • 3COO）2Gd（NO3）2]磁性表征'>3.6.4 [{LCo}（CH3COO）2Gd（NO3）2]磁性表征
  • 3.7 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 附录
  • 致谢
  • 攻读学位期间发表的学术论文

    • 相关论文文献

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