职业接触苯尿中苯巯基尿酸检测方法研制

论文摘要

目的职业苯接触生物标志物主要有尿中苯酚、苯巯基尿酸（SPMA）、反-反式粘糠酸（ttMA）和血苯,研究表明尿中SPMA和ttMA是低水平职业苯接触较为敏感的暴露标志物,尿SPMA含量不受其它代谢产物影响,其生物监测的应用价值明显优于尿苯酚和ttMA。部分发达国家已将尿SPMA作为职业苯接触的生物监测指标之一并制订了相应的卫生标准。我国对苯的生物接触标志物的研究尚属起步阶段,本课题通过对尿SPMA含量的检测方法进行研制,为我国职业接触苯尿SPMA生物接触限值提供实验方法。方法选择非职业接触苯及非吸烟的学生20名尿样作为本次研究所用尿样基质,配制成含SPMA浓度为2000、1000、500、250、125、62.5、40μg/L和320、160、80、40、20、10μg/L标准系列溶液,分别应用高效液相色谱法（HPLC/UV）和高效液相色谱-质谱法（HPLC/MS）进行检测分析。结果HPLC/UV检测方法:该法的检出限为40μg/L;线性范围为40～2000μg/L。批内精密度相对标准偏差为2.43%～14.48%,批间精密度相对标准偏差为3.75%～9.23%,加标回收率为92.64%～103.66%。HPLC/MS检测方法:该法检出限为5μg/L,线性范围10～320μg/L,其线性回归方程为Y= 1841.6X + 19538,相关系数r=0.9994（R2=0.9989）。加标平均回收率为93.86%～104.33%,批内与批间精密度相对标准偏差分别为1.97%～7.96%和2.72%～8.57%。在样本浓度≥40μg/L时,两方法检测结果存在良好的线性关系。结论HPLC/UV和HPLC/MS检测方法可检测尿SPMA含量,在样本浓度≥40μg/L时,两方法检测结果存在良好的线性关系。两种方法均可作为我国职业苯生物接触限值—SPMA卫生标准研制的实验方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 第一章 职业接触苯尿中苯巯基尿酸的高效液相色谱测定方法研制
• 1. 原理
• 2. 材料与方法
• 2.1 标准品与试剂
• 2.2 溶液配制
• 2.3 仪器与耗材
• 3. 样品的采集
• 4. 分析步骤
• 4.1 尽快用“苦味酸分光光度法”测定尿中肌酐浓度
• 4.2 HPLC 仪操作条件
• 4.3 样品预处理
• 4.4 样品测定
• 5. 计算
• 6. 数据统计
• 7. 结果
• 7.1 色谱行为
• 7.2 标准曲线绘制
• 7.3 回收率实验
• 7.4 精密度实验
• 7.5 稳定性实验
• 8. 讨论
• 第二章 职业接触苯尿中苯巯基尿酸高效液相色谱-质谱（HPLC/MS）测定方法研制
• 1. 材料与方法
• 1.1 试剂与溶液配制
• 1.2 HPLC/MS 仪操作条件
• 1.2.1 色谱条件
• 1.2.2 质谱条件
• 2. 尿样采集、预处理与分析
• 2.1 样品采集
• 2.2 样品预处理
• 3. 数据统计
• 4. 结果
• 4.1 色谱行为
• 4.2 标准曲线
• 4.3 回收率与精密度
• 4.4 稳定性
• 5. 讨论
• 参考文献
• 综述 职业苯接触生物标志物苯巯基尿酸的检测与评价
• 1. 尿中 SPMA 的检测方法及评价
• 2. SPMA 的生物监测
• 3. 影响尿 SPMA 水平的因素
• 4. 结论
• 参考文献
• 致谢