首乌藤镇静催眠有效部位滴丸制备工艺研究

论文摘要

目的:长期临床实践发现首乌藤具有镇静催眠作用。由于国内外对其镇静催眠有效部位报道较少,我们对其进行最佳提取,纯化工艺深入研究。并将其纯化物采用固体分散体技术制备成滴丸制剂。方法:通过首乌藤提取物对小鼠自主活动活动的影响,以小鼠自主活动次数和站立次数为考察指标,确定首乌藤镇静催眠有效部位。采用L9（34）正交试验法,以总蒽醌,总黄酮含量为考察指标,优选首乌藤镇静催眠有效部位最佳提取工艺;采用大孔吸附树脂法对首乌藤的粗提取物进行纯化,通过大孔树脂种类的筛选、泄露曲线、上样浓度、水洗脱用量、上样速度、吸附时间、洗脱剂浓度及洗脱剂用量,洗脱速率等因素的考察,确定最佳纯化工艺。采用单因素考察法,分别以基质的种类、药物与基质的比例、冷凝剂的选择、熔融温度的选择、滴制速度、滴距的选择,确定PMC镇静催眠有效部位滴丸的制备工艺。并建立制剂的质量标准。结果:首乌藤总蒽醌、总黄酮最佳提取工艺为加8倍量的70%乙醇溶液,提取3次,每次1h;PMC总蒽醌、总黄酮的纯化工艺预处理后的HPD600型大孔吸附树脂装柱,上样浓度为0.4g生药·ml-1样品溶液1BV（柱体积）上样,上样流速为2ml/min,吸附2.0h,后收集6BV水洗液,并以洗脱速率为1.0ml·min-1 ,8BV 70%乙醇洗脱。首乌藤滴丸的处方组成:药物︰基质=1︰4,PEG 6000︰PEG 4000=1︰1,在水浴锅上加热熔融后,加入到滴丸机药液桶中,控制药液温度85℃,用甲基硅油做冷凝液,滴距4cm,进行滴制。结论:本课题研究的内容涉及到单味药的提取工艺研究、纯化工艺研究、滴丸剂的成型工艺研究、并建立了首乌藤镇静催眠有效部位滴丸的质量评价,结果表明该制剂达到了试验预期研究目标,具有镇静催眠作用。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 英文缩略语
• 前言
• 文献综述
• 1 首乌藤的研究进展
• 1.1 首乌藤的简介
• 1.2 PMC 的化学成分
• 1.3 PMC 药理作用
• 1.4 PMC 研究价值
• 2 治疗失眠药物的研究进展
• 3 口服固体速释制剂的研究进展
• 实验研究
• 1 筛选PMC 镇静催眠作用有效部位研究
• 1.1 实验材料
• 1.1.1 仪器设备
• 1.1.2 材料与试剂
• 1.1.3 试验动物
• 1.2 实验方法
• 1.2.1 不同提取方法PMC 提取物对小鼠自主活动的影响
• 1.2.2 PMC 不同乙醇浓度提取物对小鼠自主活动的影响
• 1.2.3 PMC 不同极性萃取物对小鼠自主活动的影响
• 1.3 试验结果与讨论
• 1.3.1 不同提取方法PMC（PMC）提取物对小鼠自主活动的影响
• 1.3.2 PMC 不同乙醇浓度提取物对小鼠自主活动的影响
• 1.3.3 PMC 不同极性萃取物对小鼠自主活动的影响
• 2 PMC 镇静催眠有效部位提取工艺研究
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 仪器设备
• 2.1.2 材料与试剂
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 总黄酮分析方法的建立
• 2.2.2 总蒽醌分析方法的建立
• 2.2.3 PMC 镇静催眠有效部位最佳提取工艺研究
• 2.2.4 验证性试验
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 总黄酮分析方法的建立
• 2.3.2 总蒽醌分析方法的建立
• 2.3.3 PMC 镇静催眠有效部位最佳提取工艺研究
• 2.3.4 验证性试验结果
• 3 PMC 镇静催眠有效部位总黄酮纯化工艺研究
• 3.1 实验材料
• 3.1.1 实验仪器
• 3.1.2 材料与试剂
• 3.2 PMC 总黄酮纯化工艺研究
• 3.2.1 树脂的预处理
• 3.2.2 树脂类型的选择
• 3.2.3 水洗量的确定
• 3.2.4 最佳上样液浓度的确定
• 3.2.5 最佳吸附速率的确定
• 3.2.6 最佳吸附时间的确定
• 3.2.7 洗脱剂乙醇比例的确定
• 3.2.8 洗脱速率的确定
• 3.2.9 洗脱剂用量的确定
• 3.2.10 验证试验
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 PMC 总黄酮纯化工艺研究
• 3.3.2 验证试验
• 4 PMC 镇静催眠有效部位总蒽醌纯化工艺研究
• 4.1 实验材料
• 4.1.1 实验仪器
• 4.1.2 材料与试剂
• 4.2 总蒽醌分析方法的建立
• 4.2.1 对照品溶液的制备
• 4.2.2 供试品溶液的制备
• 4.2.3 线性关系考察
• 4.2.4 精密度试验
• 4.2.5 重复性试验
• 4.2.6 稳定性试验
• 4.2.7 回收率试验
• 4.3 PMC 中总蒽醌纯化工艺研究
• 4.3.1 树脂的预处理
• 4.3.2 树脂类型的选择
• 4.3.3 水洗量的确定
• 4.3.4 最佳上样液浓度的确定
• 4.3.5 最佳吸附速率的确定
• 4.3.6 最佳吸附时间的确定
• 4.3.7 洗脱剂乙醇比例的确定
• 4.3.8 洗脱速率的确定
• 4.3.9 洗脱剂用量的确定
• 4.3.10 验证试验
• 4.4 实验结果与讨论
• 4.4.1 总蒽醌分析方法的建立
• 4.4.2 PMC 总蒽醌纯化工艺研究
• 5 PMC 镇静催眠有效部位滴丸的制备工艺研究
• 5.1 实验材料
• 5.1.1 实验仪器
• 5.1.2 材料与试剂
• 5.2 PMC 镇静催眠有效部位滴丸制备工艺研究
• 5.2.1 基质的选择
• 5.2.2 药液与基质的比例
• 5.2.3 冷凝剂的选择
• 5.2.4 滴距的选择
• 5.2.5 熔融温度的选择
• 5.2.6 滴速的选择
• 5.2.7 PMC 镇静催眠有效部位滴丸质量评价
• 5.3 实验结果与讨论
• 5.3.1 基质的选择
• 5.3.2 药液与基质的比例
• 5.3.3 冷凝剂的选择
• 5.3.4 滴距的选择
• 5.3.5 熔融温度的选择
• 5.3.6 滴速的选择
• 5.3.7 PMC 镇静催眠有效部位滴丸质量评价
• 结语
• 致谢
• 参考文献