不同形貌纳米四氧化三钴的液相合成表征及性能研究

论文摘要

Co3O4具有尖晶石晶体结构，是一种重要的磁性材料、p-型半导体，具有广泛的应用前景。从理论研究和应用方面来说，其简单温和的制备技术及形貌性能调控都是值得研究的重要课题。目前为止，液相沉淀法在无机纳米晶的合成及尺寸、形貌、分散性控制等方面都己经具有了一定的理论性指导和丰富的经验，取得了比其他方法更为显著的进展。本文采用开放体系中的绿色合成方法成功制备出了Co3O4纳米材料，获得了系列具有不同特征参数和应用特性的纳米材料，并对各个体系的反应机理进行了研究。本论文研究的主要内容和创新点包括以下几个方面：首先，我们通过钴离子在乙二醇存在的条件下，与碳酸钠生成一维的碱式碳酸钴前驱体，再用双氧水将其氧化得到了直径10nm，长度120nm左右的Co3O4纳米短棒。我们通过对各个反应条件的考查，探寻了此形貌形成的机理。对所得的样品测试了在不同溶剂中的悬浮稳定性，并用所得样品对染料罗丹明B进行降解，通过观察罗丹明B溶液的UV-Vis吸收光谱的变化，探索Co3O4纳米短棒对罗丹明B的降解作用。其次，在碱性条件下将Co2+直接沉淀生成Co（OH）2并将其氧化生成Co3O4。我们在体系中加入丁二酸，通过丁二酸与Co2+络合并控制络合物水解速度来控制产物的形貌。考查了丁二酸与氢氧化钠的用量，体系的pH，加入方式等条件，进而研究了作用方式。我们还尝试用其他的方法合成了片状的纳米Co3O4。样品在不同溶剂中的悬浮稳定性同样进行了考查，也对罗丹明B染料进行了降解实验。最后，在室温水相中合成了Co3O4纳米粒子，在此反应过程中，并没有生成前驱体，而是在富含双氧水的醋酸钴溶液中加入氢氧化钠，直接氧化Co2+得到Co3O4纳米粒子。我们考查了反应时间，表面活性剂，碱的用量，浓度等条件，发现PVP（聚乙烯吡咯烷酮）做表面活性剂最为合适，而碱的用量及浓度对体系的影响也很大。由于Co3O4纳米粒子的尺寸很小，所以在不同的溶剂中都比较稳定，但是对罗丹明B的降解方面没有其他形貌的效果好。通过本论文的研究，我们用简单的液相法得到了不同形貌的纳米Co3O4，完善了开放体系下水相温和制备Co3O4纳米材料的方法，并且突破性地在室温下合成出了尺寸很小的Co3O4纳米粒子。整个论文工作选用的合成方法简单易行，所得到的Co3O4纳米材料在催化、降解、电化学等方面具有广阔的应用前景。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 钴及其化合物的性质
• 1.2.1 钴的性质
• 1.2.2 钴的氧化物的性质
• 1.3 微纳米粉体四氧化三钴的合成方法
• 1.3.1 传统方法
• 1.3.2 模板法
• 1.3.3 气相法
• 1.3.4 固相法
• 1.3.5 液相法
• 1.3.6 组合方法
• 1.4 四氧化三钴的应用
• 1.5 本课题选题的目的、意义和结果
• 3O₄纳米棒的控制合成及性能研究'>第2章 低温水相 CO₃O₄纳米棒的控制合成及性能研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要仪器
• 2.2.2 主要试剂
• 2.2.3 实验步骤
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 产物的物相分析
• 2.3.2 产物的形貌
• 2.3.3 产物的光学性能
• 2.3.4 各反应条件对产物的影响
• 2.3.5 产物的分散性研究
• 2.3.6 样品对罗丹明 B（RhB）的作用
• 2.4 本章小结
• 3O₄纳米片的控制合成及性能研究'>第3章 低温水相 CO₃O₄纳米片的控制合成及性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 主要仪器
• 3.2.2 主要试剂
• 3.2.3 实验步骤
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 产物的物相分析
• 3.3.2 产物的形貌
• 3.3.3 产物的光学性能
• 3.3.4 各反应条件对产物的影响
• 3.3.5 产物的分散性研究
• 3.3.6 样品对罗丹明 B（RhB）的作用
• 3.4 本章小结
• 3O₄纳米粒子控制合成及性能研究'>第4章 室温水相 CO₃O₄纳米粒子控制合成及性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 主要仪器
• 4.2.2 主要试剂
• 4.2.3 实验步骤
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 产物的物相分析
• 4.3.2 产物的形貌
• 4.3.3 产物的光学性能
• 4.3.4 各反应条件对产物的影响
• 4.3.5 产物的分散性研究
• 4.3.6 样品对罗丹明 B（RhB）的作用
• 4.4 小结
• 结论与展望
• 参考文献
• 附录A 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢