AlN陶瓷的高压烧结研究

论文摘要

本论文利用国产六面顶压机在高压（3．0-5．0GPa）极端条件下通过低温烧结制备了高性能的AlN陶瓷体材料。对AlN粉体的高压烧结特性、显微结构及导热性能等进行了研究，并从热力学角度分析了高压烧结AlN陶瓷烧结助剂的选用原则；首次通过高压热处理的方法对AlN高压烧结体进行了结构调整，使其性能得到了显著的提高；利用微区Raman光谱对AlN高压烧结体的残余应力进行研究；对高压烧结AlN陶瓷的烧结机理进行了初步探讨和分析。研究表明：高压烧结制备功能陶瓷材料可以有效地降低烧结温度，缩短烧结时间，增进致密化，减少污染，提高样品的性能，具有快速、洁净、高致密度的特点。AlN陶瓷经过高压热处理，AlN晶粒发育更完整，晶粒尺寸也显著增大，晶粒外形更加饱满，导热性能提高2倍以上；在5．0GPa/1700℃/125min条件下烧结的AlN陶瓷内部存在高达2．0GPa的残余压应力；在AlN陶瓷的高压烧结初期，其物质迁移机制主要是颗粒重排，而在AlN高压烧结后期，AlN的物质传输机制主要是压力强化的扩散蠕变。本论文的研究可以为AlN陶瓷材料的高压烧结制备及应用提供实验依据和理论指导，也为制备其他高性能的非氧化物陶瓷材料提供了一条崭新的思路。

论文目录

• 提要
• 第一章 绪论
• §1.1 前言
• §1.2 AlN的结构、性能及应用
• 1.2.1 AlN的结构
• 1.2.2 AlN的性能
• 1.2.3 AlN的应用
• §1.3 AlN粉体的制备及方法
• §1.4 AlN的陶瓷的研究进展
• 1.4.1 AlN陶瓷的研究历程
• 1.4.2 AlN陶瓷的制备
• 1.4.3 影响AlN热导率的因素
• §1.5 陶瓷烧结理论的研究进展
• 1.5.1 烧结过程的基本类型
• 1.5.2 烧结过程及其物质传递
• 1.5.3 烧结理论研究进展
• 1.5.4 高压烧结机理的研究概况
• §1.6 本论文的研究目的和研究内容
• 1.6.1 研究目的
• 1.6.2 研究内容及论文梗概
• 第二章 高温高压技术
• §2.1 引言
• §2.2 实验用的高温高压设备简介
• §2.3 压力和温度控制系统
• 2.3.1 压力控制系统
• 2.3.2 温度控制系统
• §2.4 压力和温度的标定
• 2.4.1 压力的标定
• 2.4.2 温度定标
• §2.5 高压设备的高精度控制系统
• §2.6 腔体介质材料的选择
• §2.7 加热源石墨
• §2.8 本章小结
• 第三章 材料及实验方法
• §3.1 试验用材料
• 3.1.1 AlN粉体
• 3.1.2 其他原料
• §3.2 材料制备
• 3.2.1 主要设备
• 3.2.2 高压烧结腔体设计
• 3.2.3 高压烧结AlN陶瓷制备工艺流程
• §3.3 分析与测试
• 3.3.1 AlN粉体的表征
• 3.3.2 组织结构分析
• 3.3.3 AlN物理性能测试与表征
• §3.4 本章小结
• 第四章 纯AlN粉体的高压烧结研究
• §4.1 引言
• §4.2 AlN粉体的高压烧结特性
• 4.2.1 实验方法
• 4.2.2 AlN粉体的高压烧结性能
• 4.2.3 粉体的颗粒度对AlN烧结性能的影响
• §4.3 高压烧结纯AlN陶瓷的物相分析
• §4.4 高压烧结纯AlN陶瓷的微观结构
• 4.4.1 高压烧结时间对AlN显微结构的影响
• 4.4.2 高压烧结温度对AlN显微结构的影响
• §4.5 高压烧结纯AlN陶瓷的热导率
• §4.6 本章小结
• 第五章 添加烧结助剂的AlN陶瓷的高压烧结
• §5.1 前言
• §5.2 AlN陶瓷高压烧结助剂的选择
• 5.2.1 烧结助剂的选择原则
• 5.2.2 热力学分析
• §5.3 添加氧化镧的AlN陶瓷的高压烧结
• 2O₃含量对AlN陶瓷烧结性能的影响'>5.3.1 La₂O₃含量对AlN陶瓷烧结性能的影响
• 5.3.2 X光衍射分析
• 5.3.3 温度对AlN高压烧结的影响
• 5.3.4 微观结构分析
• 5.3.5 Raman光谱分析
• 2O₃的AlN陶瓷的高压烧结'>§5.4 添加Y₂O₃的AlN陶瓷的高压烧结
• 2O₃含量对AlN陶瓷烧结性能的影响'>5.4.1 Y₂O₃含量对AlN陶瓷烧结性能的影响
• 5.4.2 温度对AlN烧结性能的影响
• 5.4.3 显微结构分析
• 5.4.4 X光衍射分析
• 2O₃的AlN陶瓷的晶界相分布及其热导率'>5.4.5 添加Y₂O₃的AlN陶瓷的晶界相分布及其热导率
• §5.5 添加复合烧结助剂的AlN陶瓷的高压烧结
• 5.5.1 复合助剂的选则
• 5.5.2 实验
• 5.5.3 结果与讨论
• §5.6 本章小结
• 第六章 高压烧结AlN陶瓷的结构调整与性能改善
• §6.1 引言
• §6.2 实验设计与工艺过程
• §6.3 结果与讨论
• 6.3.1 高压热处理工艺
• 6.3.2 热处理AlN试样密度的变化
• 6.3.3 高压热处理的X光衍射分析
• 6.3.4 热处理对AlN试样微观结构的调整
• 6.3.5 高压热处理AlN晶粒生长动力学分析
• 6.3.6 高压热处理AlN陶瓷的导热性能
• §6.4 本章小结
• 第七章 高压烧结AlN陶瓷的残余应力分析
• §7.1 引言
• §7.2 残余应力拉曼光谱测试技术
• §7.3 AlN高压烧结体残余应力
• 7.3.1 试样的制备
• 7.3.2 残余应力的测试
• 7.3.3 烧结时间对残余应力的影响
• §7.4 残余应力产生的原因及消除方法
• 7.4.1 残余应力产生的原因
• 7.4.2 残余应力的消除
• §7.5 本章小结
• 第八章 AlN陶瓷的高压烧结机理
• §8.1 前言
• §8.2 冷高压下AlN粉体的致密性变化及晶粒碎化行为
• 8.2.1 实验方法
• 8.2.2 冷高压对AlN致密性的影响
• 8.2.3 AlN粉体在冷高压下的晶粒碎化行为
• §8.3 AlN粉体的高压烧结机理
• 8.3.1 高压烧结的驱动力
• 8.3.2 高压烧结初期的致密化机理
• 8.3.3 高压烧结后期的致密化机理
• §8.4 本章小结
• 第九章 结论与展望
• §9.1 结论
• §9.2 展望
• 参考文献
• 博士期间发表的相关学术论文
• 博士期间发表的其他论著及论文
• 致谢
• 作者简历
• 中文摘要
• 英文摘要