中间相沥青基炭泡沫的制备及其性能研究

论文摘要

美国空军实验室以中间相沥青为原料,采用鼓泡法首次制得了具有良好机械性能的中间相沥青基炭泡沫。数年后,美国橡树岭国家实验室的Klett等人以中间相沥青为原料,采用自发泡法制备了具有优异导热性能的中间相沥青基炭泡沫。中间相沥青基炭泡沫具有密度低、热导率高、机械强度较高、耐热应力和热冲击性好等特点,在高导热材料、多孔电极、催化剂载体、过滤材料、结构材料等领域有广阔的应用前景,从而引起了人们的广泛关注和研究。本文以AR中间相沥青为原料,采用自发泡法制备了中间相沥青基炭泡沫,通过扫描电镜和光学显微镜观察了其显微结构,检测了炭泡沫的体积密度、抗压强度、导热系数等性能,系统地研究了发泡工艺及后继热处理工艺对炭泡沫的影响,并采用气相沉积热解炭和添加碳化硼对炭泡沫进行了改性处理。研究结果表明:（1）炭泡沫的性能随发泡压力的上升而增加;采用恒压的加压方式可以制得孔隙结构均匀,性能更优异的炭泡沫;（2）在本研究中,在410～430℃的发泡温度下发泡2h制备的炭泡沫具有更良好的导热性能;（3）经过850～2500℃的后继热处理,炭泡沫的体积密度和抗压强度均随热处理温度的增加而先增加后降低,导热系数则随热处理温度的增加而增加;（4）在炭泡沫内部沉积热解炭后,其抗压强度显著增加:将体积密度为0.149g·cm-3,抗压强度为0.66MPa的炭泡沫分别经过10h和70h气相沉积热解炭处理后可依次得到体积密度为0.196g·cm-3,抗压强度为1.89MPa,导热系数为0.314W·m-1·K-1和体积密度为0.461g·cm-3,抗压强度为11.93MPa,导热系数为1.581 W·m-1·K-1的炭泡沫;（5）通过CVD PyC处理可以增加炭泡沫韧带宽度,封填孔壁裂纹,提高抗压强度。沥青炭和热解炭之间无明显界面,两者结合良好,但碳原子在两者中的取向程度不同。（6）在沥青粉末中添加5～15%左右的碳化硼后会导致炭泡沫孔壁出现较多的微裂纹,从而降低了炭泡沫的性能。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 炭泡沫的发展历史
• 1.2 中间相沥青概述
• 1.2.1 中间相沥青的制备
• 1.2.1.1 中间相沥青制备机理
• 1.2.1.2 中间相沥青的制备方法
• 1.2.2 中间相沥青的结构与性能
• 1.2.2.1 中间相沥青的结构
• 1.2.2.2 中间相沥青的性质
• 1.2.3 中间相沥青及其炭材料的应用
• 1.3 炭泡沫的制备方法
• 1.3.1 发泡剂发泡法
• 1.3.2 模板法
• 1.3.3 中间相沥青自发泡法
• 1.3.4 限空间法
• 1.3.5 炭泡沫的改性
• 1.4 炭泡沫的结构与性能
• 1.5 炭泡沫的应用
• 1.5.1 树脂基炭泡沫
• 1.5.2 中间相沥青基炭泡沫
• 1.6 本论文研究目的及内容
• 第二章 实验与检测方法
• 2.1 原材料
• 2.1.1 AR中间相沥青
• 2.1.2 加压气源
• 2.2 发泡设备
• 2.3 炭泡沫的制备
• 2.4 材料性能测试方法
• 2.4.1 XRD分析
• 2.4.2 显微形貌分析
• 2.4.3 材料体积密度的测试与表征
• 2.4.4 力学性能测试
• 2.4.5 导热系数的测试
• 第三章 制备工艺对炭泡沫结构及性能的影响
• 3.1 发泡压力对炭泡沫结构及性能的影响
• 3.1.1 发泡压力对炭泡沫收率的影响
• 3.1.2 发泡压力对炭泡沫宏观形貌的影响
• 3.1.3 发泡压力对炭泡沫微观形貌的影响
• 3.1.4 发泡压力对炭泡沫性能的影响
• 3.2 发泡温度对炭泡沫结构及性能的影响
• 3.2.1 发泡温度对炭泡沫宏观形貌的影响
• 3.2.2 发泡温度对炭泡沫微观形貌的影响
• 3.2.3 发泡温度对炭泡沫性能的影响
• 3.2.4 发泡温度对炭化后炭泡沫显微形貌的影响
• 3.2.5 发泡温度对炭化后炭泡沫性能的影响
• 3.3 预发泡温度对炭泡沫结构及性能的影响
• 3.3.1 不同预发泡温度下制得炭泡沫的微观形貌
• 3.3.2 不同预发泡温度对炭泡沫性能的影响
• 3.4 保温时间对炭泡沫结构及性能的影响
• 3.4.1 不同保温时间下制得炭泡沫的形貌
• 3.4.2 不同保温时间下制得炭泡沫的性能
• 3.5 不同加压方式对炭泡沫结构及性能的影响
• 3.5.1 不同加压方式下制得炭泡沫的形貌
• 3.5.2 不同加压方式下制得炭泡沫的性能
• 3.6 本章小结
• 第四章 热处理工艺对炭泡沫结构及性能的影响
• 4.1 炭泡沫热处理过程中的四个阶段及相应的升温制度
• 4.1.1 热处理过程中的四个阶段
• 4.1.2 热处理工艺升温制度
• 4.2 热处理后炭泡沫的显微形貌
• 4.3 热处理对炭泡沫性能的影响
• 4.4 本章小结
• 第五章 炭泡沫改性处理
• 5.1 沉积热解炭对炭泡沫结构及性能的影响
• 5.1.1 炭泡沫制备
• 5.1.2 炭泡沫的性能
• 5.1.3 炭泡沫的显微形貌
• 5.1.4 CVD PyC后两种炭泡沫韧带的显微形貌
• 4C对炭泡沫性能的影响'>5.2 添加B₄C对炭泡沫性能的影响
• 5.2.1 炭泡沫制备
• 5.2.2 炭泡沫的起始组成、最终釜压及石墨化后的性能
• 5.2.3 炭泡沫的显微形貌
• 5.3 本章小结
• 第六章 结论及对后继工作的建议
• 6.1 结论
• 6.2 对后继工作的建议
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要研究成果