C-SiC-B4C复合材料的制备及抗氧化性能的研究

论文摘要

本文采用兰州生石油焦、抚顺煅后沥青焦和青岛鳞片石墨作为炭质原料,SiC、B4C作为陶瓷相,分别采用中温沥青、改质沥青、酚醛树脂三种粘结剂,模压制备C-SiC-B4C复合材料。研究了炭质原料、粘结剂种类及其含量对C-SiC-B4C复合材料性能和组织结构的影响。同时通过TG-DSC、IR分析讨论了煤沥青和酚醛树脂的结焦炭化过程,并以此作为制定C-SiC-B4C复合材料烧结曲线的依据。以酚醛树脂作为粘结剂,分别采用兰州生石油焦、抚顺煅后沥青焦和青岛鳞片石墨作为原料制备C-SiC-B4C复合材料。通过SEM对原料的显微结构观察:兰州生石油焦的显微结构以流线型为主,抚顺煅后沥青焦的显微结构中存在大量镶嵌型结构。不同原料的性能和结构的差异,从而导致三种原料在相同工艺条件下制备出的C-SiC-B4C复合材料的力学性能和电阻率差别较大:青岛鳞片石墨为原料制备的样品气孔率和电阻率最低,兰州生石油焦具有较好的烧结性能,以生焦为炭质原料制备的样品则显示出最好的力学性能。选择以烧结性能较好的兰州生石油焦作为炭质原料,分别采用中温沥青、改质沥青、酚醛树脂三种粘结剂制备C-SiC-B4C复合材料。研究表明,由于三种粘结剂的粘结性、结焦值以及组成结构的不同,制备出的C-SiC-B4C复合材料的显气孔率、强度、电阻率差别也较大,酚醛树脂作粘结剂的样品显气孔率最低,强度最高,电阻率最低。煤沥青组分中的甲苯不溶物和β树脂含量对结焦形成的沥青炭的含量和性能影响很大,实验中所采用改质沥青中的甲苯溶物和β树脂含量为中温沥青的1.5～3倍,因而其粘结性要好于中温沥青,结焦值也要高于中温沥青,制备出的样品的性能也较中温沥青好。通过TG-DSC和静态空气中的氧化实验讨论了C-SiC-B4C复合材料在800℃～1100℃条件下的抗氧化性能。研究发现:1000℃以下时,复合材料的抗氧化性能与炭质原料种类、陶瓷相含量（主要是B4C的含量）有关;温度超过1000℃时,复合材料中的SiC开始对样品的抗氧化性能发挥作用。实验中当陶瓷相的含量达到50%时,复合材料在1100℃静态空气中氧化360min后的失重率仅为4.6%,显示出C-SiC-B4C复合材料高温条件下较好的抗氧化性能。通过对氧化后样品表面EDS能谱,发现C-SiC-B4C复合材料的抗氧化机理在于弥散在基体炭中的陶瓷相氧化后生成相应低熔点的氧化物,液相氧化物能够均匀覆盖在基体炭表面,形成一层保护膜,这层保护膜能够阻止基体炭与空气接触,从而实现C-SiC-B4C复合材料的高温自愈合抗氧化性能。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 插图索引
• 附表索引
• 第1章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 炭材料及其发展概述
• 1.3 炭材料的高温抗氧化
• 1.4 复合材料概述
• 1.5 炭/陶复合材料
• 1.5.1 炭/陶复合材料概述
• 1.5.2 炭/陶复合材料分类及原料选择
• 1.5.3 炭/陶复合材料的制备方法
• 1.5.4 炭/陶复合材料的粘结剂
• 4C 复合材料的烧结'>1.5.5 C-SiC-B₄C 复合材料的烧结
• 4C 复合材料的导电性能'>1.5.6 C-SiC-B₄C 复合材料的导电性能
• 4C 复合材料的高温抗氧化性能'>1.5.7 C-SiC-B₄C 复合材料的高温抗氧化性能
• 4C 复合材料的研究进展及发展前景'>1.6 C-SiC-B₄C 复合材料的研究进展及发展前景
• 1.7 选题依据及主要研究内容
• 1.7.1 选题的依据
• 1.7.2 主要研究内容
• 第2章 实验
• 2.1 试剂及实验仪器
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 主要仪器及设备
• 4C 复合材料的制备工艺流程'>2.2 C-SiC-B₄C 复合材料的制备工艺流程
• 2.3 分析测试方法
• 2.3.1 水分、挥发份、灰分的测定
• 2.3.2 软化点的测定
• 2.3.3 甲苯不溶物的测定
• 2.3.4 喹啉不溶物的测定
• 2.3.5 总固定碳的测定
• 2.3.6 体积密度、显气孔率的测定
• 2.3.7 抗弯强度、抗压强度的测定
• 2.3.8 电阻率的测定
• 2.3.9 高温抗氧化性的测定
• 2.4 其它仪器测试分析
• 2.4.1 激光粒度分析
• 2.4.2 综合热（TG-DSC）分析
• 2.4.3 X 射线衍射（XRD）分析
• 2.4.4 红外光谱（FT-IR）分析
• 2.4.5 扫描电镜（SEM）分析
• 2.4.6 EDS 能谱分析
• 4C 复合材料的烧结曲线的制定'>第3章 C-SiC-B₄C 复合材料的烧结曲线的制定
• 3.1 引言
• 3.2 石油焦的热物化性能
• 3.3 粘结剂炭化过程
• 3.3.1 煤沥青的炭化过程
• 3.3.2 酚醛树脂炭化过程
• 4C 复合材料烧结曲线的制定'>3.4 C-SiC-B₄C 复合材料烧结曲线的制定
• 3.5 本章小结
• 4C 复合材料的制备及性能研究'>第4章 C-SiC-B₄C 复合材料的制备及性能研究
• 4.1 引言
• 4C 复合材料的组织结构和性能的影响'>4.2 原料及组成对C-SiC-B₄C 复合材料的组织结构和性能的影响
• 4.2.1 原料的性能
• 4.2.2 炭质原料的显微结构分析
• 4C 复合材料性能的影响'>4.2.3 炭相含量对C-SiC-B₄C 复合材料性能的影响
• 4.2.4 不同炭质原料及含量复合材料的显微结构分析
• 4C 复合材料的组织结构和性能的影响'>4.3 粘结剂对C-SiC-B₄C 复合材料的组织结构和性能的影响
• 4.3.1 不同粘结剂的成型性能
• 4.3.2 粘结剂对复合材料气孔率的影响
• 4C 复合材料抗弯强度的影响'>4.3.3 粘结剂对C-SiC-B₄C 复合材料抗弯强度的影响
• 4C 复合材料电阻率的影响'>4.3.4 粘结剂对C-SiC-B₄C 复合材料电阻率的影响
• 4.3.5 不同含量粘结剂复合材料的组织结构
• 4C 复合材料成型压力的选择'>4.4 C-SiC-B₄C 复合材料成型压力的选择
• 4C 复合材料组织结构和性能的影响'>4.5 烧结温度对C-SiC-B₄C 复合材料组织结构和性能的影响
• 4C 复合材料性能的影响'>4.5.1 烧结温度对C-SiC-B₄C 复合材料性能的影响
• 4C 复合材料显微组织的影响'>4.5.2 烧结温度对C-SiC-B₄C 复合材料显微组织的影响
• 4C 复合材料的XRD 分析'>4.5.3 C-SiC-B₄C 复合材料的XRD 分析
• 4.6 本章小结
• 4C 复合材料的抗氧化性能研究'>第5章 C-SiC-B₄C 复合材料的抗氧化性能研究
• 5.1 引言
• 4C 复合材料各组分的TG-DSC 分析'>5.2 C-SiC-B₄C 复合材料各组分的TG-DSC 分析
• 4C 复合材料抗氧化性能的影响'>5.3 炭质原料对C-SiC-B₄C 复合材料抗氧化性能的影响
• 5.3.1 炭质原料的TG-DSC 分析
• 4C 复合材料的TG-DSC 分析'>5.3.2 C-SiC-B₄C 复合材料的TG-DSC 分析
• 4C 复合材料抗氧化性能的影响'>5.4 陶瓷相对C-SiC-B₄C 复合材料抗氧化性能的影响
• 5.4.1 陶瓷相含量对复合材料抗氧化性能的影响
• 5.4.2 陶瓷相组成对复合材料抗氧化性能的影响
• 4C 复合材料抗氧化性能的影响'>5.5 氧化温度对C-SiC-B₄C 复合材料抗氧化性能的影响
• 4C 复合材料氧化前后的SEM 分析'>5.6 C-SiC-B₄C 复合材料氧化前后的SEM 分析
• 4C 复合材料的抗氧化机理分析'>5.7 C-SiC-B₄C 复合材料的抗氧化机理分析
• 5.8 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录A 攻读硕士学位期间发表的学术论文