模板法制备介孔碳及其性能研究

论文摘要

介孔材料是指孔径介于2-50nm之间的一类多孔材料,它的孔道结构高度有序,具有很高的比表面积,在多相催化、吸附、分离、传感器等众多领域有广泛的应用前景。自从1992年Mobil公司的研究人员首次报道了M41S系列的介孔材料以来,它就一直受到人们的极大关注。分别以三嵌段聚合物F127、P123以及P123/F127复合作为模板剂,酚醛树脂为碳前驱体,通过溶剂挥发自组装法制备有序介孔碳材料。采用凝胶渗透色谱（GPC）测定了不同合成温度酚醛树脂的分子量；使用X射线衍射（XRD）、采用透射电镜（TEM）和N2吸／脱附等手段对有序介孔碳进行了表征。研究了模板剂、合成酚醛树脂的温度、溶剂、.搅拌时间、溶剂挥发速率、溶液PH值及添加二氧化钛等因素对介孔碳孔道结构及有序性的影响。结果表明：使用复合模板剂制备的介孔的孔容和比表面积较单独使用F127作模板分别提高了50%与31%；当m（P123）／m（F127）=1／3时,酚醛树脂的合成温度为85℃时、无水乙醇为溶剂、溶液PH值为7.0、搅拌时间1h所得介孔碳有较好的有序性,BET比表面积为498.5 m2／g,介孔孔容和比表面积分别为0.173cm3／g和167.05m2／g,平均孔径为3.41nm。采用恒流充放电、循环伏安和交流阻抗三种测试方法在氢氧化钾电解质中研究了介孔材料的双电层电容器性能。结果表明：介孔材料均显示出理想的双电层电容行为。使用复合模板剂制备介孔碳的电极内阻较小,比容量较大,更适合大电流充放电；在300 mA/g电流下充放电的电容量达到166 F／g,较使用单一模板剂提高了17%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 有序介孔碳发展史
• 1.2 有序介孔碳的合成方法
• 1.2.1 硬模板法
• 1.2.2 软模板法
• 1.3 有序介孔碳的形成机理
• 1.4 介孔碳的表征
• 1.4.1 吸附等温线
• 1.4.2 比表面积
• 1.4.3 孔径分布（BJH方法）
• 1.5 有序介孔碳的应用
• 1.5.1 有序介孔碳材料用作双电层电容器（EDLC）电极
• 1.5.2 介孔碳作储氢材料
• 1.5.3 介孔材料在生物领域的应用
• 1.5.4 介孔材料在其它方面的应用
• 1.6 论文的提出及创新点
• 第二章 实验部分
• 2.1 试验原料及试剂
• 2.2 试验仪器
• 2.3 材料的表征方法
• 2.3.1. X-射线衍射
• 2.3.2 透射电子显微镜
• 2吸-脱附测试'>2.3.3 N₂吸-脱附测试
• 2.3.4 傅立叶-红外光谱
• 2.3.5 凝胶渗透色谱
• 2.3.6 热重-差示扫描热分析
• 2.3.7 电容特性的测试方法
• 第三章 有序介孔碳的制备
• 3.1 有序介孔碳制备过程
• 3.1.1 酚醛树脂的制备过程
• 3.1.2 有序介孔碳的制备
• 3.2 模板法制备有序介孔碳的机理探索
• 3.3 有机前驱体对介孔碳孔结构及有序性的影响
• 3.3.1 有机前驱体种类对有序介孔碳的影响
• 3.3.2 酚醛树脂分子量与聚合温度的关系
• 3.3.3 酚醛树脂对介孔碳结构与有序性的影响
• 3.4 模板剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响
• 3.4.1 单一模板剂对有序介孔碳的影响
• 3.4.2 复合模板剂对有序介孔碳的影响
• 3.5 溶剂对介孔碳孔道结构及有序性的影响
• 3.6 氯化钠对介孔碳孔道结构及有序性的影响
• 3.7 搅拌时间和溶剂挥发速率对介孔碳孔道结构及有序性的影响
• 3.8 PH值对介孔碳孔道结构及有序性的影响
• 3.9 本章结论
• 第四章 介孔碳/二氧化钛复合材料的制备
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 酚醛树脂的制备过程
• 4.1.2 介孔碳/二氧化钛复合材料的制备
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 不同碳化终温的影响
• 4.2.2 不同的投料比的影响
• 4.3 本章结论
• 第五章 有序介孔材料的电化学性能研究
• 5.1 电极的制备
• 5.1.1 工作电极的制备
• 5.1.2 辅助电极的制备
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 不同模板剂制备的有序介孔碳的双电层电容器性能
• 5.2.2 介孔碳/二氧化钛复合材料的双电层电容器性能
• 5.3 本章结论
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的论文
• 作者简介
• 导师简介
• 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书