络石藤高效液相色谱指纹图谱和其中木脂素成分的定量、定性分析研究

论文摘要

络石藤为夹竹桃科植物络石属络石Trachelospermum jasminoides （Lindl.） Lem.的带叶藤茎。具有祛风通络、活血消肿的功效,用于治疗关节炎等疾病。本研究对14批不同来源的络石藤药材以及药材经大孔树脂法处理所得产物进行了分析,建立了其高效液相色谱指纹图谱,获得了19个共有色谱峰。本研究确定的色谱条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18 （4.6×150 mm, 5μm）,柱温:30℃,流动相:甲醇:水（（10 : 90）（0 min）-（30 : 70）（15 min）-（40 : 60）（40 min）-（60 : 40）（60 min））梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:230 nm。14批药材指纹图谱的相似度依次为:0.943,0.934,0.850,0.961,0.904,0.959,0.905, 0.959,0.961,0.784,0.923,0.955,0.744和0.813。经大孔树脂法处理所得产物的相似度依次为:0.967,0.967,0.976,0.914,0.945,0.986,0.944, 0.966,0.973,0.925,0.958,0.971,0.685和0.796。本研究应用液质联用技术,推测出了指纹图谱中去甲络石苷、络石苷和络石苷元3个已知的色谱峰的化学结构,而且推测出指纹图谱中tR 30.7 min的未知色谱峰中的化学成分可能为穗罗汉松树脂酚葡萄糖苷,同时还提供了一些未知色谱峰的分子量方面的信息。本研究建立了总木脂素的紫外分光光度法定量分析方法,分析测定了14批络石藤药材以及药材经大孔树脂法处理所得产物中总木脂素的含量。药材中总木脂素的含量分别为:6.16 %、5.47 %、3.33 %、5.44 %、6.01 %、6.07 %、5.46 %、5.55 %、5.59 %、4.66 %、5.73 %、5.68 %、7.43 %和7.52 %。药材处理产物中总木脂素的含量分别为:91.01 %、84.46 %、85.00 %、88.50 %、86.69 %、90.62 %、87.46 %、95.80 %、82.20 %、91.77 %、87.05 %、81.67 %、96.42 %和97.08 %。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 研究背景及研究意义
• 1.1 络石藤的化学成分、药理活性研究进展
• 1.1.1 络石藤的化学成分
• 1.1.2 络石藤的药理活性和药效
• 1.2 研究目的和意义
• 第二章 络石藤高效液相色谱指纹图谱研究
• 2.1 仪器与试药
• 2.2 色谱条件的考察
• 2.2.1 流动相及洗脱方式的考察
• 2.2.2 检测波长的考察
• 2.2.3 色谱柱的考察
• 2.2.4 柱温的考察
• 2.2.5 结果
• 2.3 药材提取条件的考察
• 2.3.1 单因素考察
• 2.3.2 正交试验的设计与结果
• 2.4 络石藤药材高效液相指纹图谱分析的方法学研究
• 2.4.1 供试品溶液的制备
• 2.4.2 对照品溶液的制备
• 2.4.3 指纹图谱的建立
• 2.5 不同来源的药材指纹图谱及其相似度评价结果
• 2.6 讨论
• 2.6.1 指纹图谱的化学成分信息
• 2.6.2 药材相似度结果的分析
• 第三章 络石藤药材经大孔树脂法处理所得样品的高效液相色谱指纹图谱研究
• 3.1 仪器与试药
• 3.2 实验方法与结果
• 3.2.1 色谱条件的考察
• 3.2.2 络石藤药材经大孔树脂处理的样品的制备
• 3.2.3 供试品溶液的制备
• 3.2.4 指纹图谱的建立
• 3.2.5 结果
• 第四章 液质联用技术对络石藤指纹图谱中色谱峰的定性分析
• 4.1 仪器与试药
• 4.2 实验方法与结果
• 4.2.1 供试品溶液的制备
• 4.2.2 液质联用技术对指纹图谱的检测图谱与结果分析
• 4.3 讨论
• 4.3.1 已知化学结构的色谱峰的质谱图结果分析
• 4.3.2 未知化学结构的色谱峰的质谱图结果分析
• 4.3.3 不同离子源检测结果的比较
• 第五章 络石藤中木脂素类成分的紫外定量分析
• 5.1 仪器与试药
• 5.1.1 仪器与药材
• 5.1.2 对照品溶液与供试品溶液的制备
• 5.2 实验方法与结果
• 5.2.1 紫外检测波长的考察
• 5.2.2 线性关系考察
• 5.2.3 精密度实验
• 5.2.4 重复性实验
• 5.2.5 稳定性实验
• 5.2.6 回收率实验
• 5.2.7 样品测定
• 5.3 讨论
• 5.3.1 紫外检测波长的选取
• 5.3.2 药材样品中总木脂素含量
• 5.3.3 大孔树脂法样品中总木脂素含量
• 结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢