有机磷酸盐成核剂的合成与性能

论文摘要

通过改性合成的透明聚丙烯（PP）目前在五大通用热塑性合成树脂中产量仅次于聚乙烯（PE） ,已成为增长速度最快、应用领域迅速拓展的品种。但未经改性PP制品的光泽度、透明性等理化性能差限制了它的应用。添加成核剂是改善PP性能最简便、易行、经济的方法。有机磷酸盐类成核剂由于其特殊的耐高温性能而越来越受到重视。本文对有机磷酸盐类成核剂NA-11和NA-21的合成工艺进行了深入的研究。通过正交实验确定了中间体的最佳反应条件,中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯酚）在最佳条件下的收率为98.02 %;中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯在最佳条件下的收率为91.45 %。对分别以水和甲醇为溶剂、以2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯为原料合成NA-11的条件进行了研究;对以2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯酚）为原料简化法合成NA-11的方法进行了探索,以2,4-二叔丁基苯酚计的收率提高到90.49 %。对丙酮作溶剂、分别以NA-11和2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯为原料合成NA-21的条件进行了研究;对以2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯酚）为原料简化法合成NA-21的方法进行了探索,以2,4-二叔丁基苯酚计的收率提高到88.25 %。在合成2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯时,为解决其挂壁严重的难题,本实验采用在反应烧瓶中洗涤并将水层从油层下吸出的洗涤方法,减少了中间体的损失,提高了收率。对合成的中间体和成核剂进行表征和性能评价,在牌号T30S PP中加入相当于PP质量0.1 %的NA-11和NA-21,可使PP的雾度由36.3 %分别降至24.5 %和24.6 %,成核增透效果明显。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 创新点摘要
• 第一章 概述
• 1.1 聚丙烯的开发应用现状与发展趋势
• 1.1.1 聚丙烯的应用现状
• 1.1.2 聚丙烯的结晶类型
• 1.1.3 聚丙烯的结晶理论
• 1.1.4 聚丙烯的透明改性
• 1.1.5 透明聚丙烯的应用
• 1.2 聚丙烯成核剂的概况和进展
• 1.2.1 聚丙烯成核剂的种类及特点
• 1.2.2 聚丙烯成核剂的作用机理
• 1.2.3 成核剂对PP 性能的影响
• 1.2.4 聚丙烯成核剂的现状与发展趋势
• 1.3 有机磷酸盐类成核剂的研究进展
• 1.3.1 有机磷酸盐类成核剂开发现状
• 1.3.2 有机磷酸盐类成核剂的应用
• 1.3.3 有机磷酸盐类成核剂的合成工艺简介
• 1.4 本课题研究的主要内容、目的和意义
• 第二章 有机磷酸盐类成核剂NA-11 的合成
• 2.1 主要原料与试剂
• 2.2 合成原理
• 2.3.1 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯酚）的合成原理
• 2.3.2 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯的合成原理
• 2.3.3 成核剂NA-11 的合成原理
• 2.3 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯酚）的合成
• 2.3.1 合成步骤
• 2.3.2 正交实验
• 2.3.3 最佳工艺条件实验
• 2.3.4 最佳反应条件应用
• 2.3.5 搅拌对产品性状的影响
• 2.3.6 滤液套用实验
• 2.4 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯的合成
• 2.4.1 合成步骤
• 2.4.2 溶剂为甲苯时的条件实验
• 2.4.3 正交实验
• 2.4.4 最佳反应条件实验
• 2.4.5 最佳工艺条件应用
• 2.4.6 合成过程的洗涤
• 2.4.7 溶剂的回收
• 2.5 成核剂NA-11 的合成
• 2.5.1 合成步骤
• 2.6 小结
• 第三章 有机磷酸盐类成核剂NA-21 的合成
• 3.1 主要原料与试剂
• 3.2 合成原理
• 3.3 成核剂NA-21 的合成
• 3.3.1 成核剂NA-21 合成步骤
• 3.4 小结
• 第四章 成核剂及合成中间体的表征与性能测试
• 4.1 主要实验原料
• 4.2 主要测试仪器
• 4.3 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯酚）的表征
• 4.3.1 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯酚）的熔点测定
• 4.3.2 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯酚）的元素分析
• 4.3.3 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯酚）的红外光谱分析
• 4.4 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯的表征
• 4.4.1 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯的熔点测定
• 4.4.2 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯的元素分析
• 4.4.3 中间体2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸酯的红外光谱分析
• 4.5 成核剂NA-11 的表征
• 4.5.1 成核剂NA-11 的熔点测定
• 4.5.2 成核剂NA-11 的红外光谱分析
• 4.6 成核剂NA-21 的分析与表征
• 4.6.1 成核剂NA-21 的熔点测定
• 4.6.2 成核剂NA-21 的红外光谱分析
• 4.7 成核剂NA-11 的成核性能测试
• 4.8 成核剂NA-21 的成核性能测试
• 4.9 小结
• 结论
• 参考文献
• 发表文章目录
• 致谢
• 详细摘要