论文摘要
食品包装材料的卫生安全是保障食品安全的重要方面,食品级PVC膜中大量使用邻苯二甲酸酯类增塑剂,其潜在迁移性对人体健康的危害引起了社会的关注。本文以食品级PVC膜为研究对象,研究了增塑剂邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）向食品中的迁移特性。本文首先研究了PVC膜中增塑剂DEHP向各类食品模拟液中的迁移,然后,建立了猪肉中DEHP的气相色谱检测方法,研究了温度、时间、脂肪含量、pH值等因素对PVC膜中增塑剂DEHP向猪肉中迁移的影响,随后探讨了微波、紫外照射作用下,PVC膜中增塑剂DEHP向食品中的迁移,最后分析了煮、炸等烹饪方式对肉中DEHP存留量变化的影响。本论文得出的主要结论有:1、建立了常用食品塑料包装材料中增塑剂DEHP的气相色谱检测方法。选用乙醚为提取溶剂,索氏提取4h,该方法回收率为90.7～105.1%,检出限为6.76×10-4μg/mL,折合成样品中的检出限为3.38×10-3mg/kg。2、PVC膜中DEHP能迁移到水性食品模拟液中。（1）相对于乙醚、正己烷,三氯甲烷是萃取水性食品模拟液中迁移的DEHP的最好溶剂;（2）DEHP在水性食品模拟液中迁移率大小为:65%乙醇>20%乙醇>蒸馏水>4%乙酸;（3）不同浸泡条件下,DEHP的迁移率范围为0.19%～0.38%（蒸馏水）、0.19%～0.45%（20%乙醇）、0.72%～6.32%（65%乙醇）。3、建立了猪肉中DEHP的皂化蒸馏检测方法。该方法的工艺参数为:用乙醚提取6h,皂化3h,使DEHP分解为邻苯二甲酸和2-乙基-1-己醇,用水蒸气蒸馏出2-乙基-1-己醇,通过测定2-乙基-1-己醇的含量,换算出DEHP含量。该方法加标回收率为75.12%～84.95%,检出限为1.07×10-3mg/kg。4、温度、时间、脂肪含量、pH值会影响PVC膜中增塑剂DEHP向猪肉中的迁移量。（1）DEHP向猪肉中的迁移量随接触时间的延长、温度的升高而增加,温度90℃、接触0.5h的迁移量为1961.92mg/kg（75.12mg/dm2）;（2）脂肪含量越高,DEHP迁移量越大。膜/肉接触60h后,脂肪含量45.2%的肉样中DEHP迁移量达到了2255.91mg/kg（55.68mg/dm2,20℃）;（3）肉样不腐败变质的情况下,pH为6前后,样品中增塑剂的迁移量最大,最高值为1281.59mg/kg（49.00mg/dm2,膜/肉接触48h,20℃）。5、紫外、微波作用能够增加PVC膜中增塑剂DEHP向猪肉中的迁移量。（1）与未照射样品比较,紫外照射12h迁移量增加39.55%;（2）微波功率850W,辐射16s,平均迁移量为534.92mg/kg（13.76mg/dm2）,而未辐射对照样品DEHP未检出。6、污染样品煮制、炸制后,样品中DEHP的含量显著降低。（1）煮制30min后,样品中DEHP含量下降了50.96%,从536.80mg/kg下降到263.26mg/kg;（2）炸制3min后,样品中DEHP含量下降了61.49%,从536.80mg/kg下降到206.70mg/kg。7、DEHP向各类食品中的迁移量不同。（1）皂化蒸馏测定方法应用于高脂肪食品中DEHP的检测时,DEHP的回收率在56.39%～97.40%之间;（2）膜/肉接触24h（20℃）后,16份样品中,DEHP的检出率为68.75%。检出DEHP的样品中,迁移量范围为635.97mg/kg（17.71mg/dm2）～892.03mg/kg（25.58mg/dm2）。8、本研究的创新点在于:（1）首次建立了猪肉中DEHP的皂化蒸馏检测方法;（2）建立了索氏提取气相色谱DEHP测定方法;（3）首次运用膜/肉接触的比色管模式,成功研究了PVC膜/肉接触时,温度、时间、脂肪含量、pH值对增塑剂DEHP向猪肉中迁移的迁移量的影响。本研究为PVC膜中增塑剂DEHP向食品中的迁移问题,提供了廉价、快速的检测方法,给出了DEHP在不同接触条件下的迁移量,为保障食品包装的安全提供了有力工具。