论文摘要
维生素K2属于脂溶性维生素,是一系列含有2-甲基-1,4-萘醌的多烯化合物,在医药工业、保健和饲料领域有重要用途。维生素K2主要来源于生物提取,因而其成本相对较高,应用和发展也受到了一定的阻碍,积极开发其化学合成方法和如何进行工业化生产也正日益受到重视。本文综述了维生素K2的认知历史、性质与用途及其合成方法,并对原有维生素K2的合成工艺做了改进,尝试了一条符合工业化生产,简单、经济和具有良好立体选择性的合成方法。该方法仅需三步反应,以2-甲基-1,4-萘醌作为初始反应物,先经过Pd/C催化氢化得到2-甲基-1,4-萘二酚,一次收率达83.96%;再经与香叶基里那醇发生傅-克烷基化和FeC13氧化反应可得维生素K2（20）。以2-甲基-1,4-萘醌计,一次收率达55.80%,三步总收率达56.55%。研究了Pd/C催化氢化2-甲基-1,4-萘醌合成2-甲基-1,4-萘二酚的最佳反应条件:Pd/C投加量为50mg,催化效率高且用量少;以MTBE为溶剂,在较低温度下即可减压蒸馏除去;反应时间为1h,较好地平衡了反应速度和转化率;反应温度为室温,条件温和。研究了2-甲基-1,4-萘二酚经香叶基里那醇烷基化合成还原态维生素K2（20）的最佳反应条件:采用无水ZnCl2作催化剂,成本相对低廉;2-甲基-1,4-萘二酚、香叶基里那醇和ZnCl2的摩尔配比为1:1.8:1,反应温度为50℃,反应时间为2h,醋酸投加量为0.8mmol。还原态的维生素K2（20）经FeCl3溶液氧化可得维生素K2（20）,反应时间短,过程安全,无副反应,后处理得到色泽较好、纯度较高的产物。粗产物采用两次乙醇重结晶,避免了使用较繁琐的柱层析分离,经HPLC分析得产品纯度为79.76%。
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摘要Abstract前言第一章 文献综述1.1 本论文研究的目的、意义1.2 环境友善催化与绿色化学2的认知历史'>1.3 维生素K2的认知历史2的性质与用途'>1.4 维生素K2的性质与用途2的性质'>1.4.1 维生素K2的性质2的物理性质'>1.4.1.1 维生素K2的物理性质2的化学性质'>1.4.1.2 维生素K2的化学性质2的用途'>1.4.2 维生素K2的用途2在医药领域的用途'>1.4.2.1 维生素K2在医药领域的用途2在饲料领域的用途'>1.4.2.2 维生素K2在饲料领域的用途2化学合成的研究概况'>1.5 维生素K2化学合成的研究概况1.5.1 采用直接F-C烷基化反应的方法1.5.2 甲萘醌-环戊二烯加合法1.5.3 将氢醌用适当基团保护后制成金属试剂与卤代异戊烯基偶联1.5.4 侧链延长法制得2化学合成中的研究重点'>1.6 维生素K2化学合成中的研究重点2生物合成的研究概况'>1.7 维生素K2生物合成的研究概况2生物合成的途径'>1.7.1 维生素K2生物合成的途径2的菌种选育'>1.7.2 生物合成维生素K2的菌种选育2的优缺点'>1.7.3 生物合成维生素K2的优缺点1.8 本论文的研究方案和主要研究内容1.8.1 本论文研究方案的确定1.8.2 本论文研究的主要内容1.8.3 主要关键技术和理论依据1.8.4 本论文的研究特色和创新之处第二章 2-甲基-1,4-萘二酚的合成2.1 概述2.2 实验原材料与试剂2.3 实验设备和仪器2.4 实验操作步骤2.5 反应机理探讨2.6 分析方法2.7 结果与讨论2.7.1 原料2-甲基-1,4-萘醌色谱图2.7.2 反应条件的优化2.7.2.1 不同溶剂对2-甲基-1,4-萘二酚收率的影响2.7.2.2 反应温度对2-甲基-1,4-萘二酚收率的影响2.7.2.3 催化剂投加量对2-甲基-1,4-荼二酚收率的影响2.7.2.4 反应时间对2-甲基-1,4-奈二酚收率的影响2.7.3 平行实验2.8 本章小结2（20）的合成'>第三章 维生素K2（20）的合成3.1 概述3.2 实验原材料与试剂3.3 实验设备和仪器3.4 实验操作步骤3.5 反应机理探讨3.5.1 主反应机理探讨3.5.2 副反应机理推测3.6 分析方法3.7 结果与讨论3.7.1 反应条件的优化2（20）收率的影响'>3.7.1.1 香叶基里那醇与2-甲基-1,4-萘醌摩尔比对VK2（20）收率的影响2（20）收率的影响'>3.7.1.2 反应温度对VK2（20）收率的影响2与2-甲基-1,4-萘醌摩尔比对VK2（20）收率的影响'>3.7.1.3 无水ZnCl2与2-甲基-1,4-萘醌摩尔比对VK2（20）收率的影响2（20）收率的影响'>3.7.1.4 醋酸用量对VK2（20）收率的影响2（20）收率的影响'>3.7.1.5 反应时间对VK2（20）收率的影响3.7.2 平行实验3.7.3 氧化反应3.8 本章小结2（20）的分离与提纯'>第四章 维生素K2（20）的分离与提纯4.1 概述4.2 实验原材料与试剂4.3 实验设备和仪器4.4 实验操作步骤4.5 产品检测4.5.1 熔点法4.5.2 高效液相色谱法（HPLC）4.6 结果与讨论4.7 本章小结第五章 结论与展望参考文献致谢
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