Fe（Co）-M-B-Cu非晶合金的制备与表征

论文摘要

HITPERM型软磁合金Fe（Co）-M-B-Cu （M=Nb、Zr、Hf等）由于结构的特殊性使得它具有优异的高温软磁性能,最有希望用于第二代电动航天飞机（MEA）和其它高温应用领域。其非晶前驱体具有高磁导率、高饱和磁通密度、低矫顽力、频散特性好等特点。所以其非晶前驱体的优良程度直接决定了HITPERM型软磁合金性能的好坏。本文是以高纯金属为原料,采用单辊液相急冷法,制备Fe（Co）-M-B-Cu （M=Hf, Zr）软磁非晶材料。用X射线衍射、穆斯堡尔谱、透射电子显微镜、扫描电了显微镜对制备的样品进行标定。通过振动样品磁强计和差热分析仪对样品磁性和热稳定性进行研究,主要实验过程归纳如下：1、合金成分设计：按（Fe1-xCox）86M7B6Cu1分子结构式,分别选取x=0.3Fe60Co26Hf7B6Cu1、x=0.4Fe52Co34Hf7B6Cu1Fe52Co34Zr7B6Cu1Fe52C035Hf7B6、x=0.5Fe43Co43Hf7B6Cu1、x=0.6Fe34Co52Hf7B6Cu1,其中B元素的添加采用了两种原料：纯B和FeB。2、非晶合金的制备：使用纯度为99.99%的金属单质铁、钻、铪、锆、硼、铜,准确称量后采用电弧炉将原料熔炼成母合金（熔炼次数分别为4次和8次）,再利用单辊急冷法通过单辊成型设备制备非晶薄带（辊面线速度速分别为49m/s和45m/s,保护气氛为纯度≧99.999wt%的Ar）。薄带宽度约3mm,厚度约30μm。3、综合采用XRD、TEM、MS等分析方法对制备态合金进行非晶态的鉴定。4、热稳定性分析：对非晶样品分别进行差热分析（DTA）实验,选取升温速率为5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min,个别样品含有30℃/min,采用Kissinger方程计算各样品的晶化激活能,从激活能计算结果来看,使用高辊速和纯硼的样品晶化激活能更高（299.7kJ/mol）,稳定性普遍较好,同时熔炼次数的不同也会对样品的热稳定性造成影响,将组元Hf用Zr取代可以提高非晶合金的热稳定性,若去掉组元Cu,得到的Fe52Co35Hf7B6非晶样品晶体化激活能最高（395.9kJ/mol）。5、分别对Fe-Co-Hf-B-Cu、Fe-Co-Zr-B-Cu、Fe-Co-Hf-B三种样品进行磁性测量,VSM结果表明Fe-Co-Hf-B-Cu的矫顽力最低（0.58326G）,饱和磁化强度最高（167.32emu/g）,软磁性能最好,但Fe-Co-Hf-B-Cu样品的热稳定性要略逊与其他两个样品。说明对热稳定性和磁性同样优良的样品还有待研究。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 非晶态合金简介
• 1.2.1 非晶态合金的定义
• 1.2.2 非晶态合金的结构特点
• 1.2.3 非晶态合金的形成和制备方法
• 1.2.4 非晶态合金的性能及应用
• 1.2.5 非晶态合金的发展
• 1.3 非晶纳米晶软磁合金
• 1.3.1 非晶纳米晶软磁的研究进展
• 1.3.2 非晶纳米晶软磁材料的制备方法
• 1.4 非晶态合金的热稳定性
• 1.5 非晶态合金的磁性
• 1.6 本课题研究目的、意义和内容
• 1.6.1 研究目的和意义
• 1.6.2 研究内容
• 第2章 实验方法和实验原理
• 2.1 X射线衍射分析
• 2.1.1 X射线的相关简介
• 2.1.2 X射线衍射的基本原理
• 2.1.3 X射线衍射分析的应用
• 2.2 穆斯堡尔谱测量
• 2.2.1 穆斯堡尔效应
• 2.2.2 穆斯堡尔谱仪工作原理
• 2.2.3 穆斯堡尔谱参数
• 2.2.4 利用穆斯堡尔效应鉴定非晶态材料
• 2.3 透射电子显微镜分析
• 2.4 扫描电子显微镜分析
• 2.5 振动样品磁强计
• 2.6 差热分析
• 2.6.1 差热分析实验原理及差热曲线分析
• 2.6.2 差热分析仪简介
• 第3章 非晶合金试样的制备及表征
• 3.1 实验的总体方案
• 3.2 合金成分设计
• 3.2.1 合金成分设计原则
• 3.2.2 实验用非晶合金的成分设计
• 3.2.3 非晶合金成分计算
• 3.3 非晶合金制备
• 3.3.1 配料及准备过程
• 3.3.2 母合金熔炼
• 3.3.3 非晶薄带的制备
• 3.4 非晶合金薄带的检测
• 3.4.1 X射线检测
• 3.4.2 透射电镜检测
• 3.4.3 穆斯堡尔谱检测
• 3.5 扫描电镜及能谱分析
• 3.5.1 扫描电镜分析
• 3.5.2 能谱分析
• 3.6 本章小结
• 第4章 非晶合金的热稳定性和软磁性能研究
• 4.1. 非晶合金的热稳定性研究
• 4.1.1 DTA曲线
• 4.1.2 晶化激活能分析
• 4.2 非晶合金的软磁性能研究
• 4.3 本章小结
• 第5章 结论及展望
• 5.1 研究结论
• 5.2 研究展望
• 参考文献
• 致谢