XDE-175在甘蓝和豇豆上的残留检测及消解动态研究

论文摘要

本文主要研究了5.87%XDE-175悬浮剂在甘蓝、豇豆和土壤中的残留分析方法、消解动态规律及最终残留量,为5.87%XDE-175悬浮剂在甘蓝和豇豆上的安全使用提供重要的理论依据,同时为制定该农药在甘蓝和豇豆上安全使用准则、产品登记提供重要的试验依据。主要研究结论如下:1.建立了XDE-175及其衍生物在甘蓝、豇豆中残留的液相色谱分析方法。本研究中,甘蓝和豇豆样品采用（乙腈:水=4:1）提取,然后调节pH至2,用石油醚净化,再调节pH至大于9,再用石油醚萃取3次,收集浓缩液并用流动相定容,待检测。建立了XDE-175及其衍生物在土壤中的液相色谱分析方法。样品采用（甲醇:0.1M NaOH=9:1）提取、抽滤,浓缩后用流动相定容。PDA检测器,C18色谱柱测定。方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。2.采用田间试验研究了5.87%XDE-175悬浮剂在甘蓝、豇豆和土壤中的残留消解动态和最终残留量。通过2007年、2008年在天津和安徽两年两地田间试验,对5.87%XDE-175按两倍推荐剂量处理的甘蓝、豇豆和土壤样品残留消解动态研究表明,降解过程符合一级动力学数学模型,半衰期小于30 d,属易降解农药。3. 5.87%XDE-175悬浮剂在甘蓝中最终残留试验表明,分别按推荐剂量42.6 g﹒mu-1和2倍推荐剂量85.2 g·mu-1兑水喷施3次和4次,采收期距最后一次施药1d时,XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J在甘蓝中的残留量均低于美国规定的最大允许限量值10 mg·kg-1。4. 5.87%XDE-175悬浮剂在豇豆中最终残留试验表明,分别按推荐剂量42.6 g·mu-1和2倍推荐剂量85.2 g·mu-1兑水喷施3次和4次,采收期距最后一次施药3 d时,XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J在豇豆的残留量均低于美国规定的最大允许限量值0.04 mg·kg-1。5.因此,根据田间试验结果,按推荐剂量、施药4次使用5.87%XDE-175悬浮剂,其在甘蓝上安全使用间隔期为1 d,在豇豆上安全使用间隔期为3 d。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 研究的目的和意义
• 1.1.1 现阶段农药使用状况
• 1.1.2 农药对自然环境的污染危害
• 1.1.3 化学农药对自然界动物的污染危害
• 1.1.4 化学农药对食品和人类的污染危害
• 1.2 农药残留前处理研究进展
• 1.3 农药残留检测的现状
• 1.3.1 快速检测
• 1.3.2 实验室定性定量检测
• 1.3.3 其他新的检测技术
• 1.4 我国农药残留检测方法的发展方向
• 1.4.1 减少工作量，提高分析效率
• 1.4.2 改善快速检测的定性定量功能
• 1.4.3 改善色谱定性定量检测的前处理程序，制定更加符合实际检测要求的检测标准方法
• 1.5 多杀菌素类杀虫剂简介
• 1.5.1 作用机制
• 1.5.2 环境稳定性
• 1.5.3 生物学毒性
• 1.6 XDE-175 及其衍生物的简介
• 1.6.1 XDE-175 的物理性质
• 1.6.2 XDE-175 的安全性使用评价
• 1.7 选题的意义和研究方向
• 第二章 XDE-175 在甘蓝、豇豆和土壤中残留分析方法研究
• 2.1 理论依据
• 2.2 分析方法研究试验
• 2.2.1 仪器设备
• 2.2.2 药品试剂
• 2.2.3 供试样品
• 2.2.4 标准标样的配置
• 2.2.5 甘蓝和豇豆的添加试验
• 2.2.6 标准工作曲线
• 2.2.7 残留量计算
• 2.3 试验条件影响因素分析
• 2.3.1 液相色谱条件的优化
• 2.3.2 甘蓝、豇豆和土壤前处理的优化
• 2.4 结果分析
• 2.4.1 液相色谱检测条件
• 2.4.2 标准曲线
• 2.4.3 XDE-175 及其衍生物的前处理的改进
• 2.4.4 方法的灵敏度
• 2.4.5 添加试验
• 2.5 小结
• 第三章 XDE-175 在甘蓝，豇豆和土壤中的消解动态研究
• 3.1 消解动态原理
• 3.2 田间试验
• 3.2.1 试验时间
• 3.2.2 试验地点
• 3.2.3 试验药剂
• 3.2.4 试验作物
• 3.2.5 消解动态试验
• 3.2.6 对照试验
• 3.2.7 气候条件和土壤类型
• 3.3 检测方法
• 3.3.1 仪器设备
• 3.3.2 药品试剂
• 3.3.3 样品制备
• 3.3.4 样品提取
• 3.3.5 仪器条件
• 3.4 消解动态试验结果
• 3.4.1 5.87% XDE-175 悬浮剂在甘蓝中的消解动态研究
• 3.4.2 5.87% XDE-175 悬浮剂在豇豆中的消解动态研究
• 3.4.3 5.87% XDE-175 悬浮剂在土壤中的消解动态研究
• 3.5 甘蓝,豇豆和土壤的消解动态样品色图谱
• 3.6 安全性评价研究
• 第四章 XDE-175 在甘蓝，豇豆和土壤中的最终残留试验
• 4.1 原理
• 4.2 田间试验
• 4.2.1 试验时间
• 4.2.2 试验地点
• 4.2.3 试验药剂
• 4.2.4 试验作物
• 4.2.5 最终残留试验
• 4.2.6 对照试验
• 4.2.7 气候条件和土壤类型
• 4.3 检测方法
• 4.4 最终残留试验结果
• 4.4.1 XDE-175 在甘蓝中的最终残留量
• 4.4.2 XDE-175 在甘蓝土壤中的最终残留量
• 4.4.3 XDE-175 在豇豆中的最终残留量
• 4.4.4 XDE-175 在豇豆土中的最终残留量
• 4.5 安全性评价研究
• 4.5.1 XDE-175 在甘蓝上的安全性评价
• 4.5.2 XDE-175 在豇豆上的安全性评价
• 4.5.3 XDE-175 在甘蓝和豇豆上的推荐安全间隔期
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢