相变微胶囊聚丙烯腈纤维的制备及性能研究

论文摘要

本文主要进行了相变微胶囊（MEPCM）及蓄热调温纤维制备的研究,首先采用瞬间乳化法代替常规乳化剂,以甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）和哌嗪（PIP）为单体,30号石蜡为芯材,通过界面聚合法制备出了粒径较小的聚脲石蜡MEPCM,考察了油酸质量分数、NaOH质量分数、皂化反应时间、乳化速度对MEPCM成形和粒径的影响。采用界面聚合法,分别以TDI和PIP、乙二胺（EDA）和均苯三甲酰氯（TMC）、PIP和TMC、TDI和EDA为单体,制备出四种相变微胶囊,对微胶囊的形态、耐酸碱性、耐溶剂性、耐热性及蓄热性进行了对比研究。最后将MEPCM加入到纺丝液中,制备出了蓄热调温聚丙烯腈纤维,研究了凝固浴中硫氰酸钠质量分数、纺丝液温度和纤维中相变微胶囊质量分数对纤维断裂强度、断裂伸长率、钩接强度、热收缩率和沸水收缩率等性能的影响,并通过SEM、DSC和TG对纤维的蓄热性、耐热性和纤维横截面形态进行了表征。结果表明：利用瞬间乳化法代替常规乳化剂在较佳工艺条件下制备的MEPCM的平均粒径达到4.1μm,并具有良好的蓄热调温性能。综合考虑单体结构对MEPCM性能的影响,得出以均苯三甲酰氯和乙二胺为反应单体的MEPCM是最适用于制备蓄热调温聚丙烯腈纤维。随着凝固浴中硫氰酸钠质量分数的增大,纤维的线密度增大,断裂强度、热收缩率和沸水收缩率减小,断裂伸长率和钩接强度先增大后减小,确定最佳凝固浴浓度为10%；随着纺丝液温度的升高,制备的蓄热调温聚丙烯腈纤维的线密度增大,断裂强度、钩接强度减小,断裂伸长率、热收缩率、沸水收缩率呈先减小后增大的趋势,最后确定最佳的纺丝液温度为室温（20℃左右）；随着纤维中MEPCM含量的增加,纤维的线密度先减小,后增大,纤维的断裂强度、断裂伸长率、钩接强度、热收缩率和沸水收缩率减小,随着纤维中MEPCM含量的增加,纤维的热焓增大,即蓄热调温性能增强。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 蓄热调温纺织品
• 1.1.1 蓄热调温纺织品的含义
• 1.1.2 蓄热调温纺织品保温机理
• 1.1.3 蓄热调温纺织品的制备方法
• 1.1.3.1 相变物质直接整理法
• 1.1.3.2 相变微胶囊整理法
• 1.1.3.3 微胶囊填充织物法
• 1.1.3.4 中空纤维内部填充法
• 1.1.3.5 相变物质直接纺丝法
• 1.1.3.6 相变微胶囊共混纺丝法
• 1.1.3.7 共聚反应法
• 1.1.3.8 泡沫法
• 1.1.4 蓄热调温纺织品的性能
• 1.1.5 蓄热调温纤维织物的性能评价方法
• 1.1.6 蓄热调温纤维织物的性能评价指标
• 1.1.6.1 CLo 值
• 1.1.6.2 保暖率
• 1.1.6.3 导热系数
• 1.1.7 蓄热调温纤维及纺织品的应用
• 1.2 蓄热调温纤维制备工艺
• 1.2.1 蓄热调温聚丙烯腈纤维纺丝原液的制备
• 1.2.2 湿法纺丝制备蓄热调温聚丙烯腈纤维
• 1.2.3 熔融复合和溶液纺丝制备蓄热调温聚丙烯腈纤维
• 1.2.4 其他纺丝方法制备蓄热调温聚丙烯腈纤维
• 1.2.5 后加工
• 1.3 国内外研究动态
• 1.4 不同壁材结构的相变微胶囊单体
• 1.5 制备相变微胶囊中的乳化作用
• 1.6 本文主要研究内容
• 1.7 本文创新点
• 第二章 聚脲石蜡相变微胶囊粒径的研究
• 2.1 实验
• 2.1.1 实验原理
• 2.1.2 试剂和仪器
• 2.1.3 微胶囊的制备
• 2.1.4 实验设计
• 2.2 测试
• 2.2.1 微胶囊的粒径分析
• 2.2.2 乳化剂OP浊点和乳化力测试
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 油酸浓度对微胶囊粒径的影响
• 2.3.2 NaOH浓度对微胶囊粒径的影响
• 2.3.3 皂化反应时间对微胶囊成形的影响
• 2.3.4 乳化速度对微胶囊粒径的影响
• 2.3.5 瞬间乳化与常规乳化方法的对比
• 2.3.7 聚乙二醇对乳化剂OP浊点和乳化力的影响
• 2.4 本章小结
• 第三章 单体结构对蓄热调温相变微胶囊性能的影响
• 3.1 实验
• 3.1.1 试剂及仪器
• 3.1.2 微胶囊的制备
• 3.1.3 微胶囊性能测试
• 3.1.3.1 粒径分析和微胶囊形貌
• 3.1.3.2 耐酸碱及耐溶剂性能
• 3.1.3.3 亲水性分析
• 3.1.3.4 微胶囊热分析
• 3.1.3.5 红外分析
• 3.1.4 蓄热调温棉织物的制备及蓄热性能测试
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 相变微胶囊粒径分析及形貌表征
• 3.2.2 相变微胶囊的耐酸碱及耐溶剂性
• 3.2.3 相变微胶囊的热失重（TG）分析
• 3.2.4 相变微胶囊的亲水性分析
• 3.2.5 相变微胶囊的红外光谱（IR）分析
• 3.2.6 相变微胶囊的蓄热调温（DSC）分析
• 3.2.7 相变微胶囊的蓄热调温性能
• 3.3 本章小结
• 第四章 凝固浴和纺丝液温度对蓄热调温纤维性能的影响
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 药品和仪器
• 4.1.2 蓄热调温聚丙烯腈纤维的制备
• 4.1.2.1 溶剂的选择
• 4.1.2.2 纺丝液的制备
• 4.1.2.3 纤维的制备过程
• 4.1.2.4 实验设计
• 4.2 纤维性能测试
• 4.2.1 线密度
• 4.2.2 力学性能
• 4.2.3 扫描电镜测试
• 4.2.4 干热收缩率和沸水收缩率
• 4.2.5 热学性质
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 凝固浴浓度对纤维性能的影响
• 4.3.1.1 纤维截面形态
• 4.3.1.2 纤维的线密度
• 4.3.1.3 纤维的断裂强度及断裂伸长率
• 4.3.1.4 纤维的钩接强度
• 4.3.1.5 纤维的热收缩率和沸水收缩率
• 4.3.2 纺丝液温度对纤维性能的影响
• 4.3.2.1 对纤维线密度的影响
• 4.3.2.2 对纤维断裂强度的影响
• 4.3.2.3 对纤维断裂伸长率的影响
• 4.3.2.4 对纤维热收缩率和沸水收缩率的影响
• 4.3.2.5 对纤维钩接强度的影响
• 4.3.3 纤维的热失重分析
• 4.3.4 纤维的蓄热性能
• 4.4 本章小结
• 第五章 相变微胶囊含量对纤维性能的影响
• 5.1 实验
• 5.1.1 实验药品和仪器
• 5.1.2 纤维的制备
• 5.1.3 实验设计
• 5.2 测试
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 对纤维线密度的影响
• 5.3.2 对纤维断裂强度的影响
• 5.3.3 对纤维断裂伸长率的影响
• 5.3.4 对纤维钩接强度的影响
• 5.3.5 对纤维热收缩率和沸水收缩率的影响
• 5.3.6 纤维TG分析
• 5.3.7 纤维DSC分析
• 5.3.8 纤维蓄热性能分析
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢