干姜质量标准及干姜、炮姜和姜炭的化学成分比较研究

论文摘要

干姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rose的干燥根茎,具有温中散寒、回阳救逆、燥湿消痰之功效,用于脘腹冷痛,呕吐泄泻等症。干姜在四川、贵州、云南等西南地区大面积栽培,2001年四川省犍为县首次设立了干姜GAP基地。干姜饮片受药材来源、栽培习性和炮制工艺等多种因素的影响,致使干姜饮片质量不一,影响临床疗效。通过炮制,干姜可制成炮姜和姜炭功效迥异的另两昧中药。炮姜具有温中散寒、温经止血之功效,用于脾胃散寒,阳虚失血等症;姜炭具有滋阴止血之功效,用于阴虚失血。干姜、炮姜和姜炭的功效及临床应用已详细的记载,但引起功效改变的炮制机理还缺乏系统研究报道。本文对干姜饮片的炮制工艺及质量控制进行了研究;运用了现代化学分析方法,比较了干姜、炮姜和姜炭三者的化学成分异同,从物质基础改变角度探讨炮制与功效的相关性。研究内容及实验结果如下:1.研究了干姜饮片的炮制工艺干姜饮片炮制主要包括去皮与否和干燥两个过程,但具体的炮制工艺均未见报道。首先,对去皮干姜和带皮干姜进行薄层色谱定性比较、挥发油的GC-MS成分分析和姜酚类成分的定量比较,综合基地加工实践,确定干姜以去皮为宜。其次,以挥发油含量和水分含量为指标,对干姜饮片的干燥时间和干燥温度进行了考察,干姜饮片的炮制方法为:除去杂质,洗净,润透,去皮,姜块的厚度不超过1cm,50℃干燥60h,即得。经工艺放大研究,表明该炮制工艺合理、可行。2.研究建立了干姜饮片质量控制方法进行了薄层色谱鉴别,水分、灰分、酸不溶灰分、姜酚含量测定等研究,作为干姜饮片质量的控制项。参照《美国药典》（24）,以辣椒碱为外标对照品,建立了含量测定方法。经测定,6批干姜饮片的6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量平均为8.09（mg/g）,6批干姜饮片的6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量基本稳定,RSD为0.81%。3.首次研究比较了干姜、炮姜和姜炭三味中药化学成分异同为了进一步探讨炮制与功效的相关性,首次进行了干姜、炮姜和姜炭的化学成分比较研究。干姜、炮姜和姜炭的主要化学成分是挥发油、姜酚类成分和少量氨基酸类成分。本文采用薄层定性鉴别、挥发油的GC-MS成分分析、姜酚类成分的定量和HPLC指纹图谱研究等检测手段,分析了干姜、炮姜和姜炭化学成分上的异同。3.1挥发油成分与干姜相比,炮姜中挥发油成分多为倍半萜类成分,含量都有不同程度的变化,新增了氨基甲酸铵盐（carbamic acid monoammonium salt）、3-甲基-5-（2.5二甲基）苯基-丁酸两个成分;与干姜相比,姜炭含有微量的挥发油。3.2姜酚类成分以6-姜酚含量、8-姜酚含量和10-姜酚总含量进行HPLC分析,干姜姜酚含量为8.14 mg/100g,炮姜姜酚含量为2.85mg/100g,姜炭姜酚含量为0.78 mg/100g。干姜姜酚含量＞炮姜酚类含量＞姜炭姜酚含量。可能是因为炮姜和姜炭在炮制过程中由于温度升高,导致干姜中的酚类被破坏。3.3氨基酸类成分氨基酸类成分多集中水溶性部位,因此对干姜、炮姜和姜炭的水溶性部位进行了薄层定性比较;炮姜中部分氨基酸成分被破坏,而姜炭中氨基酸成分被完全破坏。3.4 HPLC指纹图谱建立了干姜HPLC标准指纹图谱,标定了26个共有峰。比较了干姜、炮姜和姜炭三者的相对保留时间、相对峰面积以及相似度计算结果。干姜制备为炮姜后,低极性成分变化明显,姜酚类成分和高极性成分的变化较小;干姜制备为姜炭后,挥发油成分已被破坏,姜酚类成分降低至微量。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 1. 前言
• 1.1 干姜炮制沿革
• 1.1.1 净制
• 1.1.2 切制
• 1.1.3 炮制
• 1.2 研究现状
• 1.2.1 去皮与否
• 1.2.2 化学研究
• 1.2.3 药理研究
• 1.3 立题依据
• 1.4 研究内容
• 1.4.1 干姜饮片炮制工艺研究
• 1.4.2 干姜饮片含量测定研究
• 1.4.3 干姜、炮姜和姜炭的化学成份对比研究
• 2. 实验部分
• 2.1 实验仪器与材料
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 材料及试剂
• 2.1.3 药材
• 2.2 干姜饮片炮制工艺研究
• 2.2.1 干姜去皮研究
• 2.2.2 干姜的干燥工艺研究
• 2.3 干姜质量控制方法研究
• 2.3.1 薄层鉴别
• 2.3.2 水分
• 2.3.3 总灰分检查
• 2.3.4 酸不溶性灰分检查
• 2.3.5 含量测定
• 2.3.3 小结
• 2.4 干姜、炮姜和姜炭的化学成分比较
• 2.4.1 干姜、炮姜和姜炭的制备
• 2.4.2 挥发油含量测定
• 2.4.3 TLC定性比较
• 2.4.4 挥发油的GC-MS成分比较
• 2.4.5 总酚含量比较
• 2.4.6 HPLC指纹图谱比较研究
• 2.4.7 结果与讨论
• 3 结论和讨论
• 3.1 确定了干姜饮片的炮制工艺
• 3.1.1 去皮工艺研究
• 3.1.2 干姜饮片炮制工艺研究
• 3.2 建立了干姜饮片质量控制方法
• 3.3 干姜、炮姜和姜炭的化学成分比较研究
• 3.3.1 挥发油成分比较
• 3.3.2 姜酚类成分
• 3.3.3 氨基酸类成分
• 3.3.4 HPLC指纹图谱比较
• 参考文献
• 致谢
• 附
• 附图
• 攻读硕士学位期间公开发表的学术论文/专著及科研结果