银、金纳米材料的超声化学、电化学制备与表征

论文题目: 银、金纳米材料的超声化学、电化学制备与表征

论文类型: 博士论文

论文专业: 应用化学

作者: 程敬泉

导师: 姚素薇

关键词: 超声波,电化学,金属纳米粒子,吸收光谱,自组装,豆杉细胞,紫杉醇,固定化培养

文献来源: 天津大学

发表年度: 2005

论文摘要: 纳米材料的制备是纳米科技研究的重要组成部分,纳米粒子组装则是用化学方法制备纳米结构的重要手段,它是将纳米粒子形成组织化、有序化结构的一种有效手段。本文采用超声波与化学、电化学方法相结合的制备技术,得到了Ag、Au纳米材料,并初步研究了Au纳米粒子的自组装。利用TEM、SAED、SEM、SPM、XRD、UV-vis及电化学工作站等现代测试技术对材料的尺寸、形状、结构、吸收光谱及制备机理进行了较为系统的研究。以AgNO3为前驱物,PVP为保护剂,KBH4和N2H4·H2O分别为还原剂,在超声场作用下,制备了稳定的银胶体。研究了超声场分布、超声作用时间、超声功率等因素对银纳米粒子形貌的影响。在驻波场下有利于六边形银纳米颗粒的形成,而扩散场则有利于单分散球形银纳米颗粒的形成。超声作用时间增长及功率增大,均使银纳米颗粒变小,银胶体稳定性增强。扩散场下作用180min所制得的银胶体主要以单分散的球形纳米颗粒形式存在,平均粒径约为20nm,放置数周后仍末出现聚沉物。改变还原剂的种类,可以制备出球形或类球形、六边形等不同形貌的银纳米颗粒。在超声场作用下,以氯金酸为前驱物,经柠檬酸钠和单宁酸还原,首次制备了具有较大长径比的纺锤形金纳米材料。超声场分布和超声功率对金纳米粒子形貌影响较大,驻波场下制备的金粒子为纺锤形,而且随超声功率的增大,金粒子的平均长径比减小;而在扩散场中得到单分散的球形金纳米颗粒,平均晶粒尺寸为25nm。目前用来进行纳米组装研究的金胶体多通过两相法和柠檬酸盐还原法制得,本文将超声场引入金纳米粒子制备工艺中,考察了超声场下制备的金粒子在云母、硅片及玻璃基底上的组装行为。以硝酸银为前驱物,EDTA和胱氨酸为络合剂,采用超声电沉积方法制备了不同形貌的银纳米材料,考察了超声功率及作用时间对银粒子形貌及吸收光谱的影响,并通过测试阴极极化曲线研究分析了超声场对电化学法制备银纳米粒子的影响。

论文目录:

中文摘要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 纳米粒子概述

1.2.1 纳米粒子的结构特点及相关效应

1.2.1.1 量子尺寸效应

1.2.1.2 表面效应

1.2.1.3 体积效应

1.2.1.4 宏观量子隧道效应

1.2.2 纳米微粒的性质

1.2.2.1 光学性质

1.2.2.2 电学性质

1.2.2.3 热学性质

1.2.2.4 化学反应性质

1.2.3 纳米材料的制备

1.2.4 纳米粒子的应用

1.3 贵金属纳米粒子

1.3.1 贵金属纳米粒子的制备

1.3.1.1 电分散法

1.3.1.2 凝聚法

1.3.2 单分散胶体的应用

1.4 纳米粒子组装结构的研究现状

1.4.1 一维纳米链和线

1.4.2 二维纳米粒子膜及阵列

1.4.3 三维超晶格结构

1.4.4 纳米粒子组装体系的应用

1.5 超声化学法概述

1.5.1 超声作用原理

1.5.2 超声波在纳米材料制备中的应用

1.6 论文的主要研究内容及意义

第二章 超声化学法制备银胶体及其紫外－可见吸收光谱

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 实验结果与讨论

2.3.1 超声场分布的影响

2.3.2 ＰＶＰ用量的影响

2.3.3 还原剂的影响

2.3.4 还原剂用量的影响

2.3.5 超声功率的影响

2.3.6 超声作用时间的影响

2.3.7 溶胶稳定性随放置时间的变化

2.3.8 银纳米粒子的结构表征

2.3.9 银胶体的紫外－可见吸收光谱分析

2.3.9.1 超声作用时间对银胶体吸收光谱影响

2.3.9.2 超声功率对吸收光谱的影响

2.3.10 银胶体稳定性理论基础

2.3.10.1 胶体稳定性

2.3.10.2 胶体稳定性理论

2.3.10.3 单分散胶体的控制制备

2.3.10.4 超声空化效应制备纳米粒子机理

2.4 小结

第三章 金胶体的超声化学法制备及其紫外－可见吸收光谱

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验试剂及仪器

3.2.2 纳米金溶胶的制备方法

3.3 实验结果与讨论

3.3.1 金纳米粒子的Ｘ射线衍射分析

3.3.2 超声场分布对金纳米粒子形貌的影响

3.3.3 超声波功率对金纳米粒子形貌的影响

3.3.4 金胶体吸收光谱

3.3.4.1 分光光度分析基本理论

3.3.4.2 ＫＢＨ４用量对金溶胶吸收光谱影响

3.3.4.3 超声功率的影响

3.3.4.4 温度的影响

3.3.4.5 超声场分布的影响

3.3.5 超声场下金纳米粒子的反应过程

3.4 小结

第四章 金纳米粒子的自组装研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 金溶胶的制备

4.2.2 平整硅基底及耦联层的制备

4.2.3 云母的预处理及金纳米粒子的组装

4.2.4 样品的表征及测试

4.3 结果与讨论

4.3.1 云母基底表面金粒子的组装

4.3.1.1 云母的结构

4.3.1.2 金纳米粒子在处理前后的云母表面的组装

4.3.1.3 云母基底处理时间对金粒子组装的影响

4.3.2 硅基底表面金粒子的组装

4.3.3 金胶体的吸收光谱及金纳米粒子形貌

4.3.4 玻璃基底表面金粒子的组装

4.4 小结

第五章超声电化学法制备银纳米材料及其表征

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 主要试剂与仪器

5.2.2 实验装置图

5.2.3 实验方法

5.3 实验结果与讨论

5.3.1 以ＥＤＴＡ为络合剂制备银纳米粒子

5.3.1.1 络合剂的影响

5.3.1.2 硝酸银浓度的影响

5.3.1.3 ＰＶＰ的影响

5.3.1.4 结构表征

5.3.1.5 银纳米粒子的紫外－可见吸收光谱分析

5.3.2 以ＣｙＳ为络合剂制备银纳米粒子

5.3.2.1 超声功率对银纳米粒子形貌的影响

5.3.2.2 硝酸银浓度对银纳米粒子形貌的影响

5.3.2.3 电流密度对银纳米粒子形貌的影响

5.3.3 超声电沉积机理分析

5.3.3.1 超声功率对液相传质步骤的影响

5.3.3.2 超声场对沉积银晶面取向的影响

5.4 小结

第六章全文总结

参考文献

攻读学位期间发表的论文

附录

致谢

发布时间: 2007-07-10

参考文献

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• [4].ZnO纳米材料的表面修饰及其光电化学性能研究[D]. 张云龙.中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)2018
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• [7].基于九种纳米材料的电化学传感研究[D]. 杨子印.西北大学2018
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• [9].纳米材料对细胞染色质结构和组蛋白修饰的影响研究[D]. 高飞.武汉大学2016
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