利用电石渣和盐湖氯化镁制备氢氧化镁的研究

论文摘要

本论文以电石渣和盐湖MgCl2为原料制取高纯Mg（OH）2。由于电石渣杂质成分比较复杂，故分别采用Na2SO4、NH4Cl两种物质与电石渣反应，将生成的NaOH和NH3分别与重结晶的MgCl2反应制Mg（OH）2。通过单因素实验及正交实验得出两种制备Mg（OH）2的工艺，并利用电感耦合等离子体（ICP）、EDTA络合滴定法测定Mg（OH）2产品纯度，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等对产品进行表征。Na2SO4法最佳工艺条件为：过量的Na2SO4溶液与电石渣混合静置20h，滤液与3.5mol·L-1的MgCl2溶液反应，反应温度为40℃，反应时间为35min。所得的Mg（OH）2产品纯度为99.07%，XRD检测的结果图与Mg（OH）2标准图谱完全一致，SEM结果图显示制得的Mg（OH）2为片状、粒径在1μm左右的超细粉体。NH4Cl法最佳工艺条件为：NH4Cl与MgCl2的摩尔比值为5.0，MgCl2浓度为2.0mol·L-1，反应时间为60min，反应温度为25℃，陈化时间为2h。该条件下Mg（OH）2生成率可达到89.08%以上，Mg（OH）2产品纯度为99.09%，XRD检测的结果图与Mg（OH）2标准图谱完全一致，SEM结果图显示制得的Mg（OH）2为片状，粒径在1μm左右的粉体，产品符合HG/T3607-2007标准。对比两种方法，电石渣中的氢氧化钙的溶解性较小，与Na2SO4的反应程度不大，影响最后Mg（OH）2的产率，而且耗水量大，得到的Mg（OH）2为胶体，影响过滤性能，由于Na2SO4与电石渣反应不完全，废液中成分比较复杂，不易回收再利用。NH4Cl方法则是将NH4Cl与电石渣生成的NH3与MgCl2反应制取Mg（OH）2，而滤液中的NH4Cl可再次与电石渣反应，实现循环利用，也可同时得到副产品CaCl2，CaCl2产品的纯度为94.64%，副产品CaCl2符合HG/T2327-92标准，而实验中NH4Cl也实现了循环利用，循环率可达到69.47%。分别利用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠为改性剂对Mg（OH）2进行在线改性，通过对三种改性剂的添加量和改性时间的研究表明，最佳改性剂为十二烷基苯磺酸钠，添加量为3%，改性时间为2h，改性后Mg（OH）2的活化指数为96.05%。综上所述，利用电石渣和盐湖MgCl2制取Mg（OH）2，并采用在线改性方法，不仅缩短了工艺流程，NH4Cl也实现了循环利用。本研究以废弃物的综合利用和NH4Cl的闭路循环为特色，对实现节能减排、低碳经济具有促进作用，具有良好的环境效益、社会效益和显著的经济效益。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 文献综述
• 1.1 氯化镁资源及电石渣概况
• 1.1.1 氯化镁资源
• 1.1.2 电石渣概况
• 1.2 氢氧化镁概述
• 1.2.1 氢氧化镁性能及应用
• 1.2.2 阻燃级的氢氧化镁
• 1.3 国内外阻燃级氢氧化镁的生产现状及市场
• 1.3.1 国外氢氧化镁生产现状
• 1.3.2 国内氢氧化镁生产现状
• 1.4 氢氧化镁的制备工艺
• 1.4.1 物理法
• 1.4.2 化学法
• 1.5 本文选题依据及研究内容
• 1.5.1 选题依据
• 1.5.2 研究内容
• 第2章 电石渣和盐湖氯化镁的预处理
• 2.1 试剂及仪器设备
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 电石渣的预处理
• 2.2.2 盐湖氯化镁的预处理
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 电石渣的预处理对氢氧化镁生成率的影响
• 2.3.2 预处理后的氯化镁
• 2.4 小结
• 第3章 硫酸钠法制氢氧化镁的工艺研究
• 3.1 试剂及实验仪器
• 3.1.1 试剂
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 硫酸钠法制氢氧化镁
• 3.2.2 氢氧化镁纯度测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 硫酸钠浓度对氢氧化镁生成率的影响
• 3.3.2 硫酸钠与电石渣的反应温度对氢氧化镁生成率的影响
• 3.3.3 硫酸钠与电石渣的反应时间对氢氧化镁生成率的影响
• 3.3.4 氯化镁浓度对氢氧化镁生成率的影响
• 3.3.5 氯化镁与氢氧化钠反应时间对氢氧化镁生成率的影响
• 3.3.6 氯化镁与氢氧化钠反应温度对氢氧化镁生成率的影响
• 3.3.7 验证实验
• 3.3.8 氢氧化镁产品纯度测定及表征
• 3.4 小结
• 第4章 氯化铵法制氢氧化镁及氨循环的工艺研究
• 4.1 试剂及实验仪器
• 4.1.1 试剂
• 4.1.2 实验仪器
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 氯化铵法制氢氧化镁
• 4.2.2 氨回收循环利用
• 4.2.3 测定方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 氯化铵与氯化镁的摩尔比值对氢氧化镁生成率的影响
• 4.3.2 氯化镁的浓度对氢氧化镁生成率的影响
• 4.3.3 反应时间对氢氧化镁生成率的影响
• 4.3.4 反应温度对氢氧化镁生成率的影响
• 4.3.5 正交实验
• 4.3.6 陈化时间对氢氧化镁生成率的影响
• 4.3.8 氢氧化镁产品纯度测定及表征
• 4.4 氯化铵回收问题
• 4.5 小结
• 第5章 氢氧化镁的改性研究
• 5.1 试剂及实验仪器
• 5.1.1 试剂
• 5.1.2 实验仪器
• 5.2 实验方法
• 5.2.1 氢氧化镁的改性
• 5.2.2 氢氧化镁活化指数的测定
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 十二烷基磺酸钠改性氢氧化镁
• 5.3.2 十二烷基硫酸钠改性氢氧化镁
• 5.3.3 十二烷基苯磺酸钠改性氢氧化镁
• 5.3.4 验证实验
• 5.4 小结
• 第6章 副产物无水氯化钙的回收
• 6.1 试剂及实验仪器
• 6.1.1 试剂
• 6.1.2 实验仪器
• 6.2 实验方法
• 6.2.1 氯化钙的回收
• 6.2.2 无水氯化钙的纯度测定
• 6.2.3 钙的回收率计算
• 6.3 结果与讨论
• 6.4 小结
• 第7章 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介
• 附件