五水四甲基氢氧化铵结晶水的脱除及其相关溶解度的测定

论文摘要

四甲基氢氧化铵是一种用途很广的工业精细化学品,但是现有形式出现的四甲基氢氧化铵通常含有五个结晶水,或者是质量分数为10%、25%的水溶液,而对于三个结晶水甚至是无水的四甲基氢氧化铵产品市场上还很少见。因此,研究结晶水的脱除工艺条件,尽可能的使四甲基氢氧化铵纯度提高,制得三水的四甲基氢氧化铵结晶化合物具有非常重要的意义。结晶水的脱除方法主要有直接高温加热、与有机溶剂共煮沸、有机溶剂络合、微波脱水等。本文根据五水四甲基氢氧化铵的物理及化学性质,主要采用与有机溶剂异丙醇共沸精馏的方法进行脱水。实验研究了在负压0.1MPa的情况下,五水四甲基氢氧化铵与异丙醇共沸4 h,然后减压真空干燥得到四甲基氢氧化铵三水结晶化合物的过程。首先,根据实验过程中对有机溶剂的要求,测定了五水四甲基氢氧化铵在多种有机溶剂中的溶解度,无水乙醇、异丙醇、正丁醇及异丁醇对四甲基氢氧化铵都具有较大的溶解度,均符合蒸馏试验要求选择对其溶解度较大并且与水的亲和力大于水与四甲基氢氧化铵之间亲和力的溶剂作为共沸溶剂。进而通过对蒸馏液进行气相色谱检测,对结晶产品进行酸碱滴定、元素分析、差热和XRD分析的方法,了解蒸馏过程中结晶水脱除情况。最后,结果表明,无水乙醇、异丙醇、正丁醇及异丁醇对四甲基氢氧化铵都具有较大的溶解度,均符合蒸馏试验要求；气相色谱检测显示,异丙醇蒸馏液中异丙醇的浓度有大幅度的下降；进一步的定量分析表明,五水四甲基氢氧化铵与异丙醇共煮沸蒸馏的过程中脱除了两个结晶水。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 1 四甲基氢氧化铵的概述
• 1.1 四甲基氢氧化铵的性质
• 1.1.1 四甲基氢氧化铵的性质
• 1.1.2 四甲基氢氧化铵的应用
• 1.1.3 含五个结晶水的四甲基氢氧化铵的结构
• 1.2 结晶水的定义及分类
• 1.2.1 配位水
• 1.2.2 结构水
• 1.2.3 晶格水
• 1.2.4 笼形水
• 1.2.5 非定比水
• 1.3 化合物中结晶水的脱除方法
• 1.3.1 高温加热脱水
• 1.3.2 结晶水合物与脱水剂的液体精馏
• 1.3.3 微波脱水
• 1.3.4 有机溶剂络合脱水
• 1.4 制备高纯度四甲基氢氧化铵的意义
• 1.5 本实验的内容和方法
• 2 溶解度的测定及蒸馏过程
• 2.1 盐酸标准溶液的配制、标定及结晶水含量的验证
• 2.1.1 实验原料及仪器
• 2.1.2 标准盐酸溶液的配制
• 2.1.3 标准盐酸溶液的标定
• 2.1.4 原料四甲基氢氧化铵中结晶水含量的测定
• 2.2 四甲基氢氧化铵在有机溶剂中的溶解度的测定
• 2.2.1 固—液体系溶解度的测定方法
• 2.2.2 固-液相平衡的分子热力学模型
• 2.2.3 实验原料、装置及设备
• 2.2.4 实验过程和方法
• 2.2.5 实验数据记录及处理
• 2.2.6 试验结果讨论
• 2.3 结晶水的蒸馏脱除实验
• 2.3.1 实验原料及实验仪器
• 2.3.2 实验原理及内容
• 2.3.3 有机溶剂与TMAH的共沸精馏
• 2.3.4 异丙醇馏出液中结晶水含量的定量分析
• 2.3.4.1 内标法原理
• 2.3.4.2 标准曲线的建立
• 2.3.4.3 异丙醇蒸馏液中水含量的计算
• 2.3.5 真空干燥后四甲基氢氧化铵结晶水含量的测定
• 2.3.6 热失重对产物的分析
• 2.3.7 产物的元素分析
• 2.3.8 XRD分析
• 2.3.9 实验过程经济优化
• 2.3.9.1 溶质与溶剂比的优化
• 3 结论
• 参考文献
• 硕士期间发表的论文
• 致谢