青枯灵的HPLC分析及其在稻田环境中的行为研究

论文摘要

研究农药在自然环境和作物中的残留降解行为及其规律,对评价农药的生态环境安全性具有十分重要的意义,也可为农药的科学合理使用并制定农药的使用标准提供资料。光化学降解是农药在自然环境中降解的重要途径之一,有研究表明农药的光化学降解对农药药效的发挥及其环境影响的评价都有直接的关系。青枯灵是一种高效、中等毒性的有机硫杀菌剂,对水稻的病害有很好的防治效果。因此,研究青枯灵在水稻田中的残留降解行为和光化学降解有重要的现实意义。笔者在长沙研究了青枯灵在水稻田中的残留降解行为,并在此基础上研究了青枯灵在高压汞灯和太阳光两种不同光源下,在不同水质条件的水溶液中的光化学降解行为。主要研究结果如下: (1) 对前处理分析过程中的提取剂、淋洗液和柱层析净化中的吸附剂等进行了一系列的选择实验,确定了水样以三氯甲烷为提取剂,土壤和水稻样品以甲醇:水(1:1,V/V)为提取剂,以弗罗里硅土为吸附剂、三氯甲烷:甲醇(1:1,V/V)为淋洗液的柱层析净化方法。并对HPLC检测中的流动相组成、流动相比例、流速和流动相的pH值、色谱柱柱温、检测波长等进行了优化选择,初步确定了青枯灵检测的HPLC条件,在此基础上结合实际样品中残留农药与共存杂质的分离情况,选择了梯度淋洗检测方法。其中青枯灵在水稻植株、稻草和稻壳样品中检测的梯度淋洗条件为:甲醇:水(30:70,V/V),保持6min;切换为甲醇:水(40:60,V/V),保持4min;再切换为甲醇:水(50:50,V/V),保持2min;总共运行12min;在此条件下青枯灵的保留时间为10.8min。青枯灵在稻田水、土壤和糙米样品中检测的梯度淋洗条件为:甲醇:水(30:70,V/V),保持3min;切换为甲醇:水(70:30,V/V),保持5min;总共运行8min;在此条件下青枯

论文目录

• 前言
• 1 青枯灵简介
• 2 研究目的和意义
• 3 国内外研究进展
• 3.1 农药残留降解研究进展
• 3.2 液相色谱梯度淋洗检测方法研究进展
• 3.3 农药光化学降解研究进展
• 3.4 青枯灵相关研究进展
• 4 研究内容和目标
• 4.1 主要研究内容
• 4.2 预期研究目标
• 第一章 青枯灵在稻田环境样品中的残留量分析方法研究
• 1 材料与方法
• 1.1 试剂
• 1.2 主要仪器设备
• 1.3 样品的制备
• 1.4 总体设计思路
• 1.5 HPLC检测条件优化试验研究
• 1.6 前处理试验设计
• 2 结果与分析
• 2.1 HPLC检测条件优化
• 2.2 前处理条件优化
• 3 青枯灵残留量分析方法
• 3.1 样品中青枯灵的提取方法
• 3.2 净化
• 3.3 HPLC检测条件的确定
• 3.4 青枯灵的标准曲线
• 3.5 柱层析淋洗试验
• 3.6 添加回收率试验
• 3.7 青枯灵在各类供试样品中的液相色谱图
• 4 讨论
• 5 结论
• 第二章 青枯灵在稻田环境中的残留降解行为研究
• 1 材料与方法
• 1.1 试剂
• 1.2 主要仪器设备
• 1.3.田间试验
• 1.4 试验设计
• 2 青枯灵残留量检测方法
• 3 结果与分析
• 3.1 青枯灵在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的降解动态
• 3.2 青枯灵在糙米、稻壳、稻草、土壤中的最终残留
• 4 结论
• 5 讨论
• 第三章 青枯灵在水溶液中的光化学降解研究
• 1 材料与方法
• 1.1 药品试剂
• 1.2 主要仪器设备
• 1.3 试验用水
• 1.4 光源
• 1.5 光化学降解试验
• 1.6 水体中青枯灵的提取
• 1.7 HPLC检测方法
• 1.8 计算
• 2 结果与分析
• 2O₂和丙酮溶液中的光化学降解'>2.1 青枯灵在纯水、H₂O₂和丙酮溶液中的光化学降解
• 2.2 不同初始浓度青枯灵的光化学降解动态
• 2.3 水溶液pH对青枯灵光化学降解的影响
• 2.4 青枯灵在不同水体中的光化学降解
• 3 结论
• 4 讨论
• 第四章 讨论和结论
• 1 讨论
• 1.1 本研究的启示
• 1.2 本研究的创新之处
• 2 结论
• 2.1 青枯灵的分析方法
• 2.2 青枯灵在稻田环境中的残留降解
• 2.3 青枯灵在水溶液中的光化学降解
• 3 建议
• 参考文献
• 英文缩略词表
• 致谢
• 读研期间参与科研课题及获奖情况
• 作者简历