论文摘要
负膨胀材料是近来兴起的一个研究热点,由于跟其他材料复合可以制备膨胀系数可控的材料,因此其应用十分广泛。在陶瓷材料方面,近零膨胀陶瓷在耐热冲击性能上具有显著优势,可以延长陶瓷的使用寿命。ZrW2O8是一种在0.3K到1050K温度范围内都具有各向同性的负膨胀性材料,因此成为负膨胀材料中的研究重点,国内外对其制备和应用的研究都比较广泛,但是对每一种制备方法的影响条件缺乏综合的对比研究。本文首先对制备ZrW2O8使用的原料进行了选择,并采用共沉淀法、水热法和固相法三种制备方法制备出了ZrW2O8材料,对每一种制备方法中的影响因素都做了仔细探索,给出了每一种制备方法的合适制备条件,其中固相法为创新的采用盐类直接煅烧合成,得到了好的效果。通过XRD、SEM、粒径分布测试等测试手段研究分析显示：用钨酸钠为钨盐时没有合成低膨胀的ZrW2O8,而是得到了膨胀系数高的Na2Zr（WO4）3;用钨酸铵为钨盐时可以合成ZrW2O8,且合适的制备条件为pH=4,在1180℃下保温0.5h热处理,得到的粉体结晶度和形貌都较好,但相对来说颗粒度较大,易团聚；采用水热法制备时合适的制备条件为水热温度200℃,水热时间18h,pH=4,在650℃下进行热处理时得到的粉体结晶程度好,形状规则,且颗粒较细,分散性好；采用固相法制备时,由于传统固相法采用氧化物合成,烧结时间较长,分步固相法操作复杂,本文直接选用盐类为原料混合研磨煅烧合成,在1180℃下保温1.5h热处理得到了热膨胀系数为-6.0×10-6/K的粉体,煅烧时间短,操作简单。
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摘要Abstract1 前言2 文献综述2.1 负膨胀材料概述2O8材料的结构与特性分析'>2.2 ZrW2O8材料的结构与特性分析2O8的晶相结构'>2.2.1 ZrW2O8的晶相结构2O8的特性'>2.2.2 ZrW2O8的特性2.3 负膨胀材料的膨胀机理2.3.1 概述2.3.2 各向同性负膨胀材料的膨胀机理2O8材料的负膨胀机理'>2.3.3 ZrW2O8材料的负膨胀机理2O8材料的制备和应用发展'>2.4 ZrW2O8材料的制备和应用发展2O8材料的制备方法发展过程'>2.4.1 ZrW2O8材料的制备方法发展过程2O8应用材料的制备与研究过程'>2.4.2 ZrW2O8应用材料的制备与研究过程2.5 课题的总体思路和研究内容3 实验部分3.1 实验试剂和仪器3.2 制备工艺3.2.1 液相法制备的工艺流程图3.2.2 共沉淀法制备过程3.2.2.1 实验原料的选择3.2.2.2 操作过程3.2.3 水热法制备操作过程3.2.4 固相法制备的工艺流程3.3 实验安排2O8粉末实验安排'>3.3.1 共沉淀法制备ZrW2O8粉末实验安排3.3.1.1 实验原料的选择3.3.1.2 探索pH值对共沉淀制备样品性能的影响3.3.1.3 探索煅烧温度对共沉淀制备样品性能的影响2O8粉末实验安排'>3.3.2 水热法制备ZrW2O8粉末实验安排3.3.2.1 探索pH值对水热制备样品性能的影响3.3.2.2 探索水热法制备样品时的煅烧温度3.3.2.3 探索水热时间对样品性能的影响3.3.2.4 探索水热温度对样品性能的影响3.3.3 探索固相法制备样品的各种影响参数3.4 实验内容样品分析表征方法4 实验结果分析与讨论4.1 共沉淀法制备粉体的结果分析与讨论2O8粉末试制结果分析'>4.1.1 以钨酸钠为原料的ZrW2O8粉末试制结果分析4.1.1.1 XRD测试结果分析4.1.1.2 热膨胀系数测试和分析+的引入制备过程'>4.1.1.3 减少Na+的引入制备过程4.1.1.4 抽滤洗涤对制备结果的影响4.1.1.5 处理后样品XRD测试表征4.1.1.6 小结2O8粉末试制结果分析'>4.1.2 以钨酸铵为原料的ZrW2O8粉末试制结果分析4.1.2.1 样品XRD结果对比4.1.2.2 样品SEM结果图4.1.2.3 共沉淀法制备样品的粒度分布4.1.2.4 前驱体的TG-DTA分析结果4.1.3 不同原料制备粉末的SEM对比图4.1.4 小结4.2 水热法制备粉体的结果分析与讨论4.2.1 pH值对样品性能的影响分析4.2.2 样品的煅烧温度影响分析4.2.3 水热时间对样品性能的影响分析4.2.4 水热温度对样品性能的影响分析4.2.5 水热法制备样品的SEM对比图4.2.6 水热法制备样品的粒度分布4.2.7 前驱体的TG-DTA分析结果4.2.8 小结4.3 固相法制备粉体的结果分析与讨论4.3.1 煅烧温度对固相法制备样品的影响分析4.3.2 保温时间对固相法制备样品的影响分析4.3.3 固相法制备样品的SEM图4.3.4 固相法制备样品的颗粒分布4.3.5 固相法制备样品的热膨胀系数测试分析2O8粉末的对比'>4.3.6 几种固相法制备ZrW2O8粉末的对比4.3.7 小结5 结论6 问题与展望致谢参考文献
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